Для равномерного выпаривания раствора необходимо что
9.3. Выпаривание и концентрирование растворов. Часть 1
Скорость испарения растворителя зависит от температуры, давления, поверхности испарения, интенсивности перемешивания и толщины слоя нагреваемого раствора. В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается в процессе нагревания при атмосферном давлении, растворитель удаляют либо при помощи вакуума пленочных испарителях, либо вымораживанием, или подвергают лиофильному выпариванию.
Выпаривание растворов с верхним обогревателем 2 (рис. 191, а и рис. 115, а, б) и продуванием воздуха вдоль поверхности испарения путем отсасывания пара через трубку / нагревателя 1 приводит к быстрому удалению растворителя, хотя и влечет за собой загрязнение раствора аэрозолями воздуха. Одновременно чашка 3 с раствором может подогреваться в жидкостной бане 4 или в колбонагревателе (см. рис. 118) с регулируемой температурой.
Если необходимо регенерировать особо ценный растворитель, то применяют прибор со специальной воронкой 1 (рис 191, б) для сбора конденсата. Нижний край воронки над фарфоровой чашкой 4 следует удалить от поверхности раствора на 1 3 см для образования турбулентного воздушного потока, а верхнюю часть трубки при необходимости присоединить к холодильнику. Если у такой воронки есть боковой штуцер 2 с питателем 3, то прибор может служить для непрерывного упаривания разбавленных растворов до получения в чашке 4 суспензии нужной плотности. Чашка 4 нагревается в водяной бане 5.
При выпаривании некоторых растворов образующиеся мелкие кристаллики «ползут» в виде тонкого слоя по стенкам чашки и даже выходят за ее край из-за более слабого нагрева верхней части чашки. Устранение ползучести твердой фазы достигают применением прибора с верхним нагревателем (см. рис. 191, а) или ИК-излучателя (см. рис. 115, а).
Рис. 191. Устройства для упаривания растворов с верхним нагревателем (д), воронкой (б) и со спаренными чашками (в)
Рекомендуют так же устанавливать снаружи вокруг верхней части чашки или стакан с выпариваемым раствором кольцевой нагреватель в виде стеклянной трубки с нихромовой электрической спиралью.
Выпаривание при постоянной температуре проводят в чашках 3 с паровой рубашкой 2 (рис. 192, а), соединенной с обратным холодильником 1. Теплоносителем в таком приборе является пар высококипящей жидкости (см. табл. 16). Поэтому особого контроля за процессом выпаривания, кроме доливания в чашку очередной порции выпариваемого раствора, не требуется, Если выпаривание необходимо проводить при кипении раствора, содержащего объемистые рыхлые осадки, то применяют правку Шиффа (рис. 192, б).
Рис. 193. Циркуляционный испаритель Панкрата (а), пеноразрушитель (б) и прибор для выпаривания растворов под вакуумом (в)
Выпаривание концентрированных растворов досуха при помощи ИК-излучателей и верхнего нагрева (см. рис. 191, а) не представляет особых трудностей. Выпаривание же таких растворов с нижними нагревателями должно сопровождаться перемешиванием на конечной стадии и строгим контролем за нагреванием, которое надо немедленно прекратить при образовании сырой массы твердой фазы. Из-за перегрева донной части возможно растрескивание массы с разбросом частичек.
При выпаривании щелочных растворов и растворов, содеращих поверхностно-активные вещества, наблюдается образование пены. Устранение пенообразования достигается с помощью простого циркуляционного испарителя Панкрата (рис. 193, а).
Рис. 194. Вакуумные испарители: простой (а), ротационный (б) и роторный (в)
Раствор в циркуляционной трубе 5 нагревается при помощи трубчатого электронагревателя 4, вскипает; смесь жидкости, пара и пены выбрасывается по трубке 3 в сепаратор 2, в котором пенящаяся жидкость наталкивается на противоположную стенку и отделяется от пены, а пар удаляется через трубку 1. Жидкость стекает обратно в циркуляционную трубу 5 и поднимается снова в обогреваемую часть прибора, испаритель. Сконцентрированный раствор периодически удаляют через нижний спуск 6, не допуская выделения кристаллов в циркуляционной трубе.
Для разрушения пены рекомендуют также простой способ. В колбу 3 (рис. 193, б) над поверхностью выпариваемого раствора помещают раскаленную нихромовую спираль 5. Пар удаляют через трубку 1. Токоподводы 2 готовят из толстой медной проволоки. Спираль нагревают так, чтобы пена, разрушаемая теплом, не достигала ее примерно на 1 см и не оставляла бы на ней пленки, которая может быстро разрушить электросопротивление. Нагревают раствор на водяной бане 4.
Применяют вакуумное выпаривание в основном для кон-Центрирования растворов, направляемых после этой операции На кристаллизацию термолабильных веществ. При выпаривании под вакуумом не допускают кипения растворов, так как есть опасность уноса капельножидкой фазы и выделения из нее твердой фазы в трубках, связанных с вакуумной системой.
Наиболее простыми приборами для выпаривания растворов под вакуумом являются приборы, схемы которых приведены на рис. 193, в и 194, а.
В первом приборе использована широкогорлая колба Вальтера 2 (см. рис. 17, е), обогреваемая в жидкостной бане 3 (см. рис. 193, в). Капилляр 6 обеспечивает равномерное кипение жидкости, подсасываемой по мере необходимости из стакана 4 через кран 5. С водоструйным насосом (см. рис. 258) колба соединена через трубку 1.
Выпаривание ведут при непрерывном кипении раствора, В тех случаях, когда кипение сопровождается толчками из-за засорения капилляра, в колбе оставляют небольшое количество рас. твора, к которому непрерывно добавляют свежий раствор из стакана 4. При выпаривании сильно пенящихся растворов отводную трубку 1 заменяют на каплеуловитель (см. рис. 43).
Во втором приборе (см. рис. 194, а) пар испаряющейся жидкости из колбы 3 (см. рис. 194, а) удаляют через трубку 2, соединенную с водоструйным насосом, перед которым ставят предохранительную склянку. Колба 3 снабжена капельной воронкой 1 для периодического добавления в нее новых порций раствора. Нагрев колбы осуществляют при помощи водяной бани 4.
Вакуумное выпаривание можно осуществить и при помощи ранее рассмотренного циркуляционного испарителя (см. рис. 193, а), если его пароотводную трубку 1 присоединить к вакуумной системе. В таком циркуляционном испарителе, работающем под вакуумом, можно упаривать растворы веществ, разлагающихся при нагревании в обычных условиях. Разбавленные растворы таких веществ лучше всего упаривать при температурах не выше 50 °С, что отвечает давлению примерно 80 торр (10600 Па).
В лаборатории пробовать вещества на вкус:
а) можно; б) нельзя; в) можно, если вещество съедобно.
Для проведения опытов можно брать вещества:
а) любые; б) знакомые; в) указанные учителем.
Для проведения опыта необходимо взять пробирку:
а) грязную, целую; б) сухую, целую; в) грязную, треснутую.
Все опыты проводить:
а) над столом; б) над тетрадью;
После работы рабочее место необходимо:
а) привести в порядок; б) оставить без изменения;
Штативу придаёт устойчивость:
а) лапка; б) подставка; в) зажим.
Кольцо штатива служит для того, чтобы поместить на него:
а) пробирку; б) чашку для выпаривания; в) спиртовку.
Чтобы загасить спиртовку необходимо:
а) задуть её; б) полить водой; в) накрыть сбоку колпачком.
В какой части пламени спиртовки необходимо нагревать пробирку:
а) во внутренней; б) в средней; в) в наружной.
Самая холодная часть пламени:
а) внутренняя; б) средняя; в) наружная.
Перемешивать раствор в пробирке необходимо:
а) постукиванием по сосуду; б) совершая круговые движения сосудом; в) стеклянной палочкой.
Перемешивать раствор в стакане необходимо:
а) постукиванием по сосуду; б) совершая круговые движения сосудом; в) стеклянной палочкой.
Для фильтрования растворов используют фильтр:
а) из обычной бумаги; б) из специальной бумаги; в) из фольги.
Для выпаривания растворов используют:
а) колбу; б) стакан; в) чашку для выпаривания.
Для равномерного выпаривания раствора необходимо:
а) встряхивать чашку; б) помешивать раствор палочкой; в) ничего не делать.
Во время практической работы принимать пищу:
а) можно; б) нельзя; в) можно с разрешения учителя.
Твёрдые вещества можно брать:
а) сухой ложкой для веществ; б) насыпать из сосуда; в) брать руками.
Избыток взятого жидкого вещества необходимо:
а) отлить в другую пробирку; б) отлить в раковину; в) отлить обратно в склянку.
Для определения запаха вещества необходимо:
а) поднести сосуд близко к лицу; б) направить рукой воздух от сосуда к носу
Для укрепления частей химических установок при выполнении опытов служит:
а) штатив; б) спиртовка; в) пробирка.
Лапка закрепляется на стержне штатива с помощью:
а) подставки; б) кольца; в) муфты.
а) горящей спичкой; б) от другой спиртовки; в) зажигалкой.
Горючим веществом для спиртовки является: а) вода; б) спирт; в) керосин.
Самая горячая часть пламени: а) внутренняя; б) средняя; в) наружная.
Сколько по объёму жидкости можно максимально налить в пробирку:
а) 2 мл; б) 3 мл; в) 4 мл.
11.Перемешивать раствор в колбе необходимо:
а) постукиванием по сосуду; б) совершая круговые движения сосудом; в) стеклянной палочкой.
12.Для переливания жидкости из посуды с широким горлом в посуду с узким горлом используют: а) воронку; б) стакан; в) пробирку.
13.При фильтровании наливать жидкость:
а) на стенки фильтра по палочке; б) в центр фильтра по палочке; в) толстой струёй без палочки.
14.В фарфоровую чашку для выпаривания можно максимально налить раствора:
а) половину чашки; б) до краёв; в) 1/3 чашки.
15.Чашка для выпаривания в момент выпаривания раствора:
а) держится в руках; б) закрепляется в лапке штатива; в) помещается на кольцо штатива.
Тест по химии за 1 полугодие 7 класса
Онлайн-конференция
«Современная профориентация педагогов
и родителей, перспективы рынка труда
и особенности личности подростка»
Свидетельство и скидка на обучение каждому участнику
ТЕСТ ПО ХИМИИ 7 КЛАСС 1 ПОЛУГОДИЕ 1 ВАРИАНТ
1.Что изучает химия?
вещества, их свойства и превращение в другие вещества
превращение жидкости в газ
2.Укажите простое вещество:
1. Золото 2. Вода 3. Воздух 4. Оксид кальция
3. К сложным веществам относятся:
1. O2 2. H3PO4 3. Ra 4. Si
4. Укажите химическое явление:
1. Плавление льда 2. Гниение листьев
3. Испарение воды 4. Кристаллизация сахара из раствора
5. Выберите физическое явление:
6. «Водород горит». Здесь речь идет о «водороде», как:
1. О смеси 2. О сложном веществе
3. О простом веществе 4. Об элементе
7. Выберите формулу вещества, состоящего из двух атомов калия, атома кремния и трех атомов кислорода:
8. Укажите химическое соединение, состоящее из трех химических элементов и восьми атомов:
а) 6, 2, 4; б) 6 и 4; в) 2 и 4; г) 12 и 24.
10 . Является веществом:
1. капля воды; 2. медный провод; 3. кусо чек сахара; 4. железо.
12. Чего нельзя делать в химической лаборатории?
обсуждать ход опыта
внимательно слушать учителя
все перечисленное можно делать
самовольно проводить эксперименты
13. В лаборатории пробовать вещества на вкус:
1. можно; 2. нельзя; 3. можно, если вещество съедобно.
14. Для проведения опытов можно брать вещества:
1. любые; 2. знакомые; 3. указанные учителем.
15.Для проведения опыта необходимо взять пробирку:
1. грязную, целую; 2. сухую, целую; 3. грязную, треснутую.
16.Все опыты проводить:
1. над столом; 2. над тетрадью; 3. над коленками.
17.После работы рабочее место необходимо:
1. привести в порядок; 2. оставить без изменения; 3. оставить убирать соседу.
18.Чтобы загасить спиртовку необходимо:
1. задуть её; 2. полить водой; 3. накрыть сбоку колпачком.
19.Для фильтрования растворов используют фильтр:
1. из обычной бумаги; 2. из специальной бумаги; 3. из фольги.
20.Для переливания жидкости из посуды с широким горлом в посуду с узким горлом используют:
1. воронку; 2. стакан; 3. пробирку.
21.Для выпаривания растворов используют:
1. колбу; 2. стакан; 3. чашку для выпаривания.
22.Для равномерного выпаривания раствора необходимо:
1. встряхивать чашку; 2. помешивать раствор палочкой; 3. ничего не делать.
ТЕСТ ПО ХИМИИ 7 КЛАСС 1 ПОЛУГОДИЕ 2 ВАРИАНТ
1.Выберите правильное утверждение
химия изучает все минералы и горные породы
химия – древняя наука
химия зародилась в средние века
химия вредно влияет на человека
2.Укажите сложное вещество:
1.Водород 2. Медь 3. Воздух 4. Углекислый газ
3. Найдите вариант ответа, где указано простое вещество:
1. H2O 2. CO2 3.O2 4.FeO
4. Укажите физическое явление:
1. Горение торфа 2. Кипение воды
3. Дыхание 4. Ржавление железа
5. Выберите химическое явление:
6. «Водород входит в состав воды». Здесь речь идет о «водороде», как:
1. О смеси 2. О сложном веществе
3. О простом веществе 4. Об элементе
7. Укажите химическое соединение, состоящее из трех химических элементов и четырех атомов:
1. железо; 2. медь; 3. кристалл аметиста; 4. кварц.
12.Во время практической работы принимать пищу:
1. можно; 2. нельзя; 3. можно с разрешения учителя.
13.Твёрдые вещества можно брать:
1. сухой ложкой для веществ; 2. насыпать из сосуда; 3. брать руками.
14.Избыток взятого жидкого вещества необходимо:
1. отлить в другую пробирку; 2. отлить в раковину; 3. отлить обратно в склянку.
15.Для определения запаха вещества необходимо:
1. поднести сосуд близко к лицу; 2. направить рукой воздух от сосуда к носу; 3. поднести сосуд к носу соседа.
16.Для укрепления частей химических установок при выполнении опытов служит:
1. штатив; 2. спиртовка; 3. пробирка.
1.горящей спичкой; 2. от другой спиртовки; 3. зажигалкой.
18.Горючим веществом для спиртовки является:
1. вода; 2. спирт; 3. керосин.
19.Перемешивать раствор в колбе необходимо:
1. постукиванием по сосуду; 2. совершая круговые движения сосудом; 3. стеклянной палочкой.
20. Чего нельзя делать в химической лаборатории?
обсуждать результаты опыта
внимательно слушать учителя
все перечисленное можно делать
самовольно вести эксперименты
21. В лаборатории пробовать вещества на вкус:
1. можно; 2. нельзя; 3. можно, но небольшими порциями
22. После работы с приборами и реактивами необходимо
1.сразу уйти из класса 2. привести место в порядок 3.помочь учителю помыть приборы
Ищем педагогов в команду «Инфоурок»
Номер материала: ДБ-1179470
Не нашли то что искали?
Вам будут интересны эти курсы:
Оставьте свой комментарий
Авторизуйтесь, чтобы задавать вопросы.
Псковских школьников отправили на дистанционку до 10 декабря
Время чтения: 1 минута
Путин поручил не считать выплаты за классное руководство в средней зарплате
Время чтения: 1 минута
В Оренбурге школьников переведут на дистанционное обучение с 9 декабря
Время чтения: 1 минута
Во Франции планируют ввести уголовное наказание за буллинг в школе
Время чтения: 1 минута
Время чтения: 2 минуты
Учителям предлагают 1,5 миллиона рублей за переезд в Златоуст
Время чтения: 1 минута
Подарочные сертификаты
Ответственность за разрешение любых спорных моментов, касающихся самих материалов и их содержания, берут на себя пользователи, разместившие материал на сайте. Однако администрация сайта готова оказать всяческую поддержку в решении любых вопросов, связанных с работой и содержанием сайта. Если Вы заметили, что на данном сайте незаконно используются материалы, сообщите об этом администрации сайта через форму обратной связи.
Все материалы, размещенные на сайте, созданы авторами сайта либо размещены пользователями сайта и представлены на сайте исключительно для ознакомления. Авторские права на материалы принадлежат их законным авторам. Частичное или полное копирование материалов сайта без письменного разрешения администрации сайта запрещено! Мнение администрации может не совпадать с точкой зрения авторов.
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ
ВЫПАРИВАНИЕ И УПАРИВАНИЕ. ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ
В химических лабораториях при работе с различными растворами, как водными, так и неводными, нередко возникает необходимость в выпаривании.Под выпариванием понимается операция удаления растворителя путем испарения с целью или повышения концентрации раствора или выделения вещества, содержащегося в нем.
Скорость испарения жидкости зависит от ряда факторов, из которых важнейшими являются:
Температура,
Давление,
Площадь поверхности испарения (так называемое зеркало).
Как правило, скорость испарения почти прямо пропорциональна поверхности испарения.
Скорость испарения увеличивается даже в том случае, если при комнатной температуре и нормальном давлении над испаряемой жидкостью продувать неподогретый воздух.
Существенное влияние на процесс выпаривания, кроме индивидуальных свойств выпариваемой жидкости (температура кипения и давление паров), оказывает толщина слоя жидкости. Более тонкие слои жидкости испаряются заметно скорее, чем более толстые.
В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается при нагревании, растворитель удаляют или под вакуумом, или применяя пленочное испарение. Как известно, с увеличением разрежения температура кипения жидкости понижается и для жидкостей, имеющих сравнительно невысокую температуру кипения, можно добиться таких условий, что жидкость будет кипеть даже при комнатной температуре.
Сущность пленочного испарениязаключается в том, что на стенке сосуда-испарителя образуют тем или иным способом тонкую пленку раствора, а это увеличивает поверхность испарения. Пленочное испарение можно проводить в сочетании с созданием вакуума при низкой температуре.
Скорость испарения зависит также от перемешивания раствора или его циркуляции. Испарение растворителя со спокойной поверхности раствора постепенно уменьшается, так как концентрация растворенного вещества у поверхности испарения будет увеличиваться, что может привести к образованию корочки, затрудняющей испарение растворителя. Поэтому скорость испарения может быть увеличена, если выпариваемый раствор будет циркулировать или если образующуюся корочку все время разрушать, перемешивая выпариваемый раствор.
Следует помнить, что удаление растворителя из концентрированного раствора по указанным выше причинам всегда идет медленнее, чем из разбавленного, особенно в тех случаях, когда растворенное вещество может образовывать кристаллогидраты или кристаллосольваты.
Выпаривание можно проводить на открытом воздухе при обычном атмосферном давлении или в закрытых аппаратах с полной рекуперацией либо улавливанием испаряющегося растворителя. Такие аппараты допускают применение вакуума.
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ
Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 1) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/3 высоты чашки.
Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли. Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.
Рис. 1. Эмалированная выпарительная чашка.
К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях. Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.
Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, когда выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего диаметра.
При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 2). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.
Обогреваемый предмет, например тигель или выпарительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По существу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства. Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой температурой кипения водяную баню периодически наполняют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.
При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание их может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 3,
Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником. Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.
Рис. 2. Печь Финклера.
Рис. 3. схема прибора для выпаривания летучих растворителей:
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ (1 2)
Для ускорения кипения при выпаривании растворов, содержащих объемистые осадки, и нагревания аморфных масс или кашицы из мелких кристаллов для получения более крупных рекомендуется применять приспособление, изображенное на рис. 458. Оно состоит из широкой воронки, имеющей ножки высотой до 5 мм, и насадки цилиндрической формы с 4—5 отверстиями. Это приспособление ставят на дно соответствующих по размеру стакана или выпарительной чашки, по возможности покрывая почти все дно. Приспособление должно быть целиком погружено в жидкость. При нагревании сосуда пузырьки пара и воздуха поднимаются вверх по воронке и своим током увлекают через отверстия насадки частицы осадка. Циркуляция осадка вверх и вниз по воронке препятствует образованию толчков и разбрызгиванию жидкости.
Чтобы избежать обратного тока жидкости, можно нагревать лишь часть 2 (рис. 459, в) или же обернуть колено / изолирующим материалом, или сконструировать колено 2 из двух трубок (рис. 459, б), увеличив этим поверхность испарения. Чем длиннее U-образная трубка и чем глубже она помещена в баню, тем интенсивнее идет выпаривание.
Аппарат можно применять для работы как под обыкновенным давлением, так и под уменьшенным.
Небольшие модели такого аппарата очень удобны при всякого рода микроопределениях, так как после отгонки растворителя оставшееся в U-образной трубке /, 2 вещество может быть взвешено вместе с прибором. Определив заранее массу прибора, по разности можно определить массу вещества.
Небольшие количества жидкости (около 50 мл) удобно выпаривать при помощи специальной выпарительной чашки с рубашкой, диаметром около 70 мм (рис. 460). Нагревание в этих чашках можно проводить при помощи паров таких веществ, как нафталин, бензохинон или сера, или же высококипящими жидкостями. Выпарительную чашку укрепляют в горле колбы емкостью около 250 мл, содержащей теплоноситель и нагреваемой на электроплитке или на какой-либо бане. Рубашка выпарительной чашки имеет отвод, в котором можно укрепить или обратный холодильник, или просто стеклянную трубку (воздушный холодильник).
Иногда выпаривание проводят в сушильном шкафу. Для этого выпарительную чашку со взятым раствором (обычно в небольшом количестве) помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживают соответствующую температуру.
Пары некоторых органических веществ образуют с воздухом взрывоопасные смеси, взрывающиеся от искры и в некоторых случаях даже при небольшом повышении температуры. Для каждого такого органического растворителя существует свой верхний и нижний предел взрывоопасных концентраций в воздухе. В таблицах, приводимых в специальных справочниках, указываются минимальные концентрации паров органических веществ в воздухе, ниже которых смесь их с воздухом не является взрывоопасной, и максимальные, выше которых смесь их с воздухом также не взрывоопасна.
Пример. Объем сушильного шкафа равен 0,02 м3, и в ием сушат вещество, содержащее ацетон. Минимальная взрывоопасная концентрация паров ацетона равна 60,5 г/л»3 воздуха, максимальная 218 г/ж3. Чтобы образовалась взрывоопасная смесь в этом случае, количество паров ацетона в объеме шкафа должно быть: для нижнего предела 60,5-0,02 =1,21 г; для верхнего предела 218-0,02 = = 4,36 г. Если воздух, находящийся внутри шкафа, будет содержать ацетона меньше 1,21 г или больше 4,36 г, то опасность взрыва уменьшается, но не исключается.
Для выделения малых количеств растворенных веществ из больших объемов растворов в летучих растворителях с полной рекуперацией их рекомендован прибор, изображенный на рис. 461.
Делительную или капельную воронку 5 укрепляют в аллонже 4 на резиновой или корковой пробке. Конец воронки должен не доходить до узкой части аллонжа на 1,5—2 см. Лллонж 4 имеет отводную согнутую под углом трубку для соединения с холодильником 6. Узкую трубку аллонжа на пробке вставляют в широкую пробирку 3, опущенную в баню /. На дно этой пробирки помещен колокол Гернеца 7 для создания равномерного кипения жидкости и предупреждения выбросов. Колокол Гернеца’ можно заменить так называемой кипятильной палочкой.
Выпаривание органических огнеопасных жидкостей следует проводить «беспламенным» способом, используя для этого закрытые электроплитки. Водяную или иную баню, применяемую для нагревания широкой пробирки, предварительно нагревают на электроплитке или же нагревательный элемент, если позволяют обстоятельства, помещают в баню под пробирку, как показано на рис. 461.
В качестве приемника можно использовать или двух-горлые колбы, или склянку Вульфа, или другой аналогичный прибор, оборудовав его так, как показано на рис. 461.
Много трудностей вызывает упаривание растворов термочувствительных веществ, т. е. таких, которые могут изменяться при нагревании, иногда даже небольшом.
Рис. 463. Схема горизонтального пленочного испарителя
Для упаривания небольших объемов (500 мл) жидкости при постоянной циркуляции применяют прибор, изображенный на рис. 464. Упариваемую жидкость нагревают горячей водой или паром, пропускаемым через спираль. Нагреваемую часть соединяют с коническим сосудом-циклоном 3, что вызывает постоянную цирку* ляцию жидкости. Это препятствует образованию корочки, мешающей испарению жидкости. Упаренную жидкость спускают через кран /. Если объем жидкости уменьшится настолько, что циркуляция прекратится, то в циклон добавляют новую порцию упариваемой жидкости. Пары растворителя конденсируются в холодильнике, и образовавшаяся жидкость поступает в приемник.
Этот прибор особенно удобен для упаривания растворов термочувствительных веществ, так как упаривание можно проводить под вакуумом.
Выпаривание жидкостей можно проводить, пользуясь инфракрасной лампой мощностью 250 вт. Для этой цели пригоден прибор, показанный на рис. 465. В небольшой кристаллизатор / диаметром около 15 см и высотой 7,5 см помечают стеклянную крышку 2, имеющую подводящую трубку 3, через которую вдувают очищенный профильтрованный воздух или, если это необходимо, инертный газ. Такую стеклянную крышку можно сделать из другого кристаллизатора, но меньшего диаметра (14 см). Стеклянную крышку помещают на стеклянной подставке.
Пары испаряющейся жидкости удаляются через пространство между кристаллизатором и крышкой. При работе с таким испарителем исключается возможность загрязнения остатка после выпаривания и, кроме того, сам процесс выпаривания ускоряется. Жидкость в кристаллизатор нужно наливать в таком количестве, чтобы между уровнем жидкости и крышкой оставалось пространство для выхода паров жидкости.
Для упаривания фильтратов и промывных вод следует пользоваться стаканами, но не коническими колбами. Жидкость, налитая в стакан, должна занимать не более 2/з—3A его объема. Упаривать наиболее удобно на песочной бане. Упариваемый раствор следует иногда перемешивать стеклянной палочкой. Если этого не делать, может произойти внезапное вскипание и выброс жидкости. Такое вскипание особенно часто происходит, если упаривают в конических колбах.
При упаривании не следует допускать сильного кипения жидкости, так как это также связано с опасностью потери ее в результате разбрызгивания. Слабое кипение допустимо, но и оно нежелательно.
Некоторое затруднение может вызвать выпаривание больших об/ьемов жидкостей с целью выделения растворенных в ней твердых веществ, например выпаривание очень разбавленных водных солевых растворов. Чтобы избежать применения громоздких выпарительных чашей и других подобных приспособлений, собирают прибор, состоящий из кварцевого, стеклянного, фарфорового или металлического стакана, капельной вбронки и горелки или электроплитки (рис. 466).
Жидкость, подлежащую выпариванию, наливают в капельную воронку при помощи химической воронки.
Рис. 466. Схема прибора для выпаривания больших количеств жидкости: 1 — химическая воронка; 2 —капельная воронка; 8 — стакан; 4 — электроплитка; 5 —штатив; 6 — кольцо для крепления воронки.
Конец капельной воронки опускают внутрь стакана до половины его высоты. Включают обогрев и, когда дцо стакана нагреется, открывают кран капельной воронки так, чтобы жидкость вытекала со скоростью 3—4 капли в секунду. Температуру обогрева можно регулировать или толщиной асбестового слоя, подложенного под стакан, или при помощи реостата (для электрообогрева), или величиной пламени газовой либо другой горелки.
Иногда требуется путем упаривания раствора повысить его концентрацию. Для облегчения работы можно заранее подсчитать, до какого объема нужно упарить жидкость.
Об упрощенном вращающемся испарителе см. StegemennH., Chem. Ztg., 81, № 4, НО (1957); РЖХим, 1958, № 15, 124. реф.50162,
Простой вращающийся испаритель, изготовляемый из стандарт* ных стеклянных- и полиэтиленовых деталей, описан Brady W., Thomson J. В., Lab. Pract., 8, № 12, 415 (1959); РЖХим, 1960, № 15, 163. реф. 61249.
О простом вращающемся пленочном испарителе см. А г-nett Е. M., Chem. Educ, 37, № 5, 247 (1960); РЖХим, 1961, Кя 1, 160 (60), реф. 1Е81.
О горизонтальном пленочном испарителе см. Anal. Chem., 22, 1462 (1950).
О вертикальном пленочном испарителе см. В а г t h о 1 о m е w W. H., Anal. Chem., 21, 517 (1949).
О применении центробежно-плепочных аппаратов см. Кафа