Для чего используют кристаллизатор в химии
Кристаллизаторы
По принципу действия аппараты для кристаллизации разделяют на две группы: аппараты с удалением части растворителя и аппараты с охлаждением раствора.
Кристаллизаторы с удалением части растворителя
На рисунке 1 изображен выпарной аппарат-кристаллизатор с подвесной нагревательной камерой и двумя работающими поочередно нутч-фильтрами для отделения кристаллов от маточного раствора.
1 – корпус аппарата; 2 – нагревательная камера; 3 – нутч-фильтры
Рисунок 1. Выпарной аппарат-кристаллизатор с подвесной нагревательной камерой и нутч-фильтрами
Выпарной аппарат-кристаллизатор с выносной нагревательной камерой и сборником кристаллов показан на рисунке 2.
1 – сепаратор; 2 – нагревательная камера; 3 – сборник кристаллов
Рисунок 2 – Выпарной аппарат-кристаллизатор с выносной нагревательной камерой
Наиболее производительны и надежны в эксплуатации выпарные аппараты-кристаллизаторы с принудительной циркуляцией раствора и выносной нагревательной камерой. Содержание кристаллов в циркулирующей суспензии составляет 10 – 20 вес. %. Скорость раствора в трубках нагревательной камеры не должна превышать 3 м/сек. При больших скоростях наблюдается истирание кристаллов. Процесс кристаллизации легко подвергается регулированию. Продукт получается сравнительно крупнокристаллическим и однородным. Такие аппараты применяют для кристаллизации солей, как с положительной, так и с отрицательной растворимостью.
Кристаллизаторы с охлаждением раствора
В пищевой технологии применяются два типа аппаратов, использующие данный принцип. На рисунке 3 изображен кристаллизатор корытного типа, состоящий из корпуса 1, выполненного в виде полуцилиндрического дна с охлаждающей рубашкой 2. Внутри корпуса установлена мешалка из спиральных (винтообразных) лент. Горячий раствор поступает с одного конца аппарата и движется, непрерывно охлаждаясь, вместе с образовавшимися кристаллами к выходу из установки. В течение процесса раствор не имеет значительного продольного перемешивания, а кристаллы поддерживаются во взвешенном состоянии.
1-корытообразный корпус; 2-водяная рубашка; 3- мешалка; 4 – вход исходного раствора; 5 – выход кристаллов; 6 – вход хладоагента; 7- выход хладоагента
Рисунок 3 – Кристаллизатор с ленточной мешалкой
Кристаллизаторы корытного типа обладают высокой производительностью, надежны в работе и просты в обслуживании. Средний размер кристаллов в таких кристаллизаторах не превышает 0,6 мм. В данных аппаратах вместо ленточных мешалок может быть установлена шнековая мешалка.
Барабанный кристаллизатор с воздушным охлаждением
Барабанный кристаллизатор с воздушным охлаждением представлен на рисунке 4.
1 – труба аппарата; 2 – барабан; 3 – вентилятор; 4 – труба для обогрева
Рисунок 4 – Барабанный кристаллизатор с воздушным охлаждением
Основная часть аппарата – наклонная вращающаяся от привода труба 1, в кожухе 2. Раствор поступает с верхнего конца трубы, а кристаллы выгружаются из её нижнего конца. Воздух подаваемый вентилятором 3, движется над раствором противотоком. При вращении трубы раствор смачивает стенки аппарата, что увеличивает поверхность испарения. При воздушном охлаждении тепло от раствора отнимается довольно медленно и кристаллы получаются довольно крупными, чем при водяном охлаждении.
Для предотвращения образования кристаллов на стенках барабана его покрывают снаружи тепловой изоляцией или помещают в обогреваемый кожух (трубы для обогрева 4). Средний расход воздуха составляет 20 м 3 на 1 кг кристаллов.
Вальцовый кристаллизатор
Вальцовые кристаллизаторы представляют собой горизонтальный вращающейся охлаждаемый изнутри металлический барабан 1 (рисунок 5). он частично погружен в корыто 2 с кристаллизуемым раствором. Во избежание прежде временной кристаллизации корыто обогревается. Через полые валы 3, которые вращаются вместе с барабаном, внутрь которого поступает и удаляется с противоположного конца охлаждающая вода. Валы соединены с неподвижными трубопроводами. За один оборот барабана на его поверхности образуется плотный тонкий слой кристаллов, которые снимаются с барабана ножом 4.
Вальцовые кристаллизаторы применяют для кристаллизации из растворов или расплавов, содержащих небольшие количества маточного раствора.
Аппараты с отгонкой части растворителя представляют собой модернизированные конструкции выпарных аппаратов, рассмотренных во втором разделе. Совершенствование этих аппаратов заключается в модернизации поверхности нагрева греющей камеры и непосредственно корпуса аппарата.
Кристаллизатор с псевдоожиженным слоем
В последнее время получили распространение кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем. В этих аппаратах процесс кристаллизации осуществляется непрерывно и может проводится как с удалением части растворителя, так и с охлаждением раствора. На рисунке 6. представлены кристаллизаторы данного типа.
Изогидрический кристаллизатор
В изогидрическом кристаллизаторе (рисунок 6,а) горячий раствор непрерывно поступает в цилиндрическую трубу 2 и смешивается с маточным раствором. После охлаждения в холодильнике 3 раствор подается в нижнюю часть корпуса 1. Восходящий поток псевдоожижает слой кристаллов, растущих за счет пересыщения раствора. Маточный раствор удаляется в верхней части корпуса, снова смешивается с исходным раствором, и цикл повторяется. Готовый продукт отводится в нижней части аппарата.
Изотермические кристаллизаторы
Изотермические кристаллизаторы (рисунок 6,б) работают подобным образом. В данном случае вместо холодильника в циркуляционный контур включают испаритель 4, обогреваемый паром. При прохождении через испаритель раствор перегревается и при входе в корпус аппарата происходит самоиспарение.
Кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем обладают высокой удельной производительностью и позволяют получать кристаллы более 3 мм. Конструкция аппаратов позволяет регулировать размеры получаемых кристаллов.
Лабораторная посуда
Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:
В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.
Мерная химическая посуда
Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.
Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)
Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)
С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.
Немерная химическая посуда (общего назначения)
К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.
Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.
Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.
Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.
Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.
Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.
Химическая посуда специального назначения
Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.
Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.
Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.
Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.
Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.
Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.
Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.
Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.
Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.
Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)
Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.
Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.
Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.
Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.
Применяется для измельчения твердых веществ.
Применяются для прокаливания веществ в печи.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
Кристаллизаторы и их виды
Простейшими аппаратами для кристаллизации являются ящичные кристаллизаторы. Они представляют собой открытые прямоугольные ящики, в которых подвешиваются ленты или нити. Кристаллизация происходит путем естественного охлаждения раствора и испарения частиц растворителя в воздухе. Основная масса чистых кристаллов осаждается на поверхности лент или нитей и удаляется вручную. Примеси осаждаются на дне ящиков и удаляются вместе с маточником.
Такие кристаллизаторы периодического действия громоздки, требуют применения ручного труда.
В современных кристаллизаторах используют водяное или воздушное охлаждение либо ведут кристаллизацию в вакууме. Существуют следующие кристаллизаторы с охлаждением раствора: качающийся, с ленточной мешалкой, барабанный. Качающийся кристаллизатор представляет собой длинное, неглубокое корыто, установленное с некоторым наклоном по оси.
Привод сообщает ему медленные маятниковые движения. Горячий раствор подается в верхнюю часть корыта, течет по нему вниз, медленно охлаждаясь воздухом. Это позволяет образовывать крупные кристаллы, которые затем отделяются от маточного раствора на центрифугах или фильтрованием и поступают на сушку. Недостатками качающихся кристаллизаторов являются небольшая производительность и загрязнение атмосферы парами.
Кристаллизаторы с ленточной мешалкой могут быть открытыми или с крышками. В них охлаждающим агентом является вода, подающаяся противотоком с раствором, подлежащим кристаллизации. Раствор и охлаждающая вода обеспечивают примерно по всей длине аппарата одинаковую разность температур.
Широко распространены барабанные кристаллизаторы с водяным охлаждением в рубашке и вращающимся корпусом. Охлаждающая вода и раствор также движутся противотоком. Недостатком этой конструкции является налипание кристаллов на внутренней поверхности цилиндрического горизонтального корпуса.
Для кристаллизации с удалением части растворителя используется выпарной аппарат-ристаллизатор. Он имеет подвесную греющую камеру и два фильтра, работающих поочередно, для отделения кристаллов от маточного раствора и промывки.
Для расплавов применяют вальцевый кристаллизатор. Он снабжен вращающимся барабаном с двойными стенками, нижняя часть которого погружена в корыто, имеющее рубашку для парового обогрева. Барабан медленно вращается и своей нижней частью захватывает расплав, образующий на охлаждаемой стенке корку кристаллов. При вращении барабана и охлаждении полученные кристаллы снимаются с барабана ножом.
Простейший вакуум-кристаллизатор представляет собой герметический сосуд с мешалкой, в который заливается раствор, после чего в аппарате создается вакуум. По мере отсасывания вакуум-насосом паров растворителя будет происходить охлаждение раствора. По окончании охлаждения открывается воздушник, в сосуде устанавливается атмосферное давление. Маточный раствор вместе с кристаллами удаляется через нижний патрубок сосуда. При непрерывной работе применяют тиногокорпусные вакуум-кристаллизаторы.
На сахаропесочных и рафинадных заводах сахарные сиропы поступают на уваривание (концентрирование) в вакуум-аппараты с целью кристаллизации сахара из пересыщенного раствора. Процесс ведется под вакуумом для того, чтобы предотвратить карамелизацию сахара. Для образования кристаллов в вакуум-аппараты вводят затравку в виде сахарной пудры, выращивают кристаллы, поддерживая коэффициент пересыщения на уровне 1,05–1,10.
Полученный после уваривания продукт (утфель) содержит лишь 7,5% воды и примерно 55% выкристаллизовавшегося сахара. После сгущения утфель из вакуум-аппарата направляют на центрифуги для отделения кристаллов сахара от межкристалльного оттека.
Кристаллизаторы, их описание и классификация
Введение
Кристаллизаторы МНЛЗ снабжены механизмами качения для придания им возвратнопоступательного движения или возвратноповоротного движения (для заготовок круглого сечения) в процессе разливки
Кристаллизаторы, их описание и классификация
По принципу действия различают следующие типы промышленных кристаллизаторов:
1) кристаллизаторы с удалением части растворителя;
2) кристаллизаторы с охлаждением раствора;
4) кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем.
Кристаллизаторы с удалением части растворителя
Как было указано, наиболее распространенным способом удаления части растворителя является выпаривание. Появление в растворе кристаллов и создание условий для их роста требуют внесения некоторых изменений в конструкцию обычных выпарных аппаратов.
На рисунке изображен выпарной аппарат-кристаллизатор с подвесной нагревательной камерой и двумя работающими поочередно нутч-фильтрами для отделения кристаллов от маточного раствора.
Выпарной аппарат-кристаллизатор с подвижной греющей камерой и нутч-фильтрами:
Кристаллизаторы с охлаждением раствора
Простейшие кристаллизаторы периодического действия с охлаждением раствора представляют собой цилиндрические вертикальные аппараты с охлаждающими змеевиками (или рубашками) и механическими мешалками для перемешивания раствора. С целью увеличения времени пребывания раствора в установке эти аппараты часто соединяют последовательно, располагая каскадом.
Материальный баланс кристаллизатора:
(1)
где G0 – масса исходного раствора; Gм – масса оставшегося маточного раствора после отделения кристаллов; Gкр – масса выпавших кристаллов; Gw – масса испаренного растворителя.
Баланс по растворенному веществу:
(2)
где в0 и вм – массовая доля растворенного вещества в исходном и в маточном растворе.
Величина вм равна концентрации насыщенного раствора при температуре t0 (определяется из справочника).
При температуре кипения концентрация насыщенного раствора равна вк (определяется из справочника).
Масса испаренного растворителя равна:
(3)
Решая систему из уравнений 1 и 2, находим неизвестные величины Gкр и Gм.
По рассчитанным величинам масс и концентраций подбирают кристаллизатор периодического действия.
По условию образования и роста кристаллов кристаллизаторы подразделяют на следующие основные типы:
поверхностные, в которых образование и рост кристаллов происходят на охлаждаемой поверхности;
объемные, в которых образование и рост кристаллов происходят во всем объеме аппарата;
смешанного типа, которых образование и рост кристаллов происходят на охлаждаемой поверхности и в объеме аппарата.
Объемные кристаллизаторы, в свою очередь, разделяют на прямоточные (в этих аппаратах раствор и кристаллы движутся прямотоком), емкостные (в этих аппаратах с помощью мешалок происходит полное перемешивание кристаллизующейся системы) и циркуляционные (по гидродинамическому режиму они занимают промежуточное положение между прямоточными и емкостными). Циркуляционные кристаллизаторы вследствие достаточно большой их удельной производительности и высокого качества получаемы в них кристаллов находят широкое распространение в технике.
По типу создания условий пересыщения кристаллизаторы можно подразделить на три группы: 1) изогидрические; 2) вакуумные; 3) испарительные.
На рис.1 представлена схема устройства изогидрического поверхностного вальцового кристаллизатора, который обычно используется для кристаллизации солей с существенно снижающейся растворимостью при понижении температуры.
Рис.1. схема устройства вальцового кристаллизатора:
1-барабан; 2-корыто; 3-нож для съема кристаллов; 4-полые валы; 5-паровая рубашка.
Рис.2. ленточный кристаллизатор:
1,5-барабаны; 2-бункер; 3-бортик; 4-отверждаемый слой; 6-приемный бункер; 7-щетки; 8-движущая лента.
Аппарат представляет собой горизонтальный вращающийся барабан 1 с водяной рубашкой, погруженный в корыто 2 с кристаллизуемым раствором. Во избежание преждевременной кристаллизации корыто снабжено паровой рубашкой 5 для нагревания раствора. За один оборот барабана (со скоростью порядка 0,1-1 м/с) на его поверхности образуется слой кристаллов, который снимается с барабана ножом 3.
Вальцовые кристаллизаторы чаще всего применяют для кристаллизации расплавов или из растворов с небольшим содержанием маточного раствора. К недостаткам кристаллизаторов этого типа следует отнести мелкокристалличность получаемого продукта; при этом в кристаллы обычно переходят все содержащиеся в исходном расплаве примеси.
Для кристаллизации расплавов применяют также ленточные кристаллизаторы (рис.2).
Образование отвержденного слоя 4 происходит на бесконечной ленте 8 при охлаждении расплава, то целесообразно использовать этот метод охлаждения). Расплав на ленту можно подавать различным способом: сплошным слоем, полосами и т.п. для очистки ленты о оставшихся на ней кристаллов (после удаления основной массы кристаллов в бункер 6) применяют металлические щетки 7.
Этот тип кристаллизаторов получил наибольшее распространение в промышленности. Наиболее простым объемным кристаллизатором периодического действия является аппарат с рубашкой и мешалкой (рис.3).
Рис.3. объемный кристаллизатор периодического действия с мешалкой:
1-корпус; 2-охлаждающая рубашка; 3-мешалка.
К объемным кристаллизаторам с испарительным охлаждением относится непрерывнодействующий качающийся кристаллизатор (рис.4).
Кристаллизатор представляет собой достаточно длинное (10-15 м) открытое корыто 1 на бандажах 3, опирающихся на ролики 2. Корыто устанавливают с небольшим наклоном вдоль его продольной оси. С помощью специального привода корыто медленно качается на опорных роликах. Охлаждение раствора осуществляется за счет теплообмена с окружающей средой. Этот процесс малоинтенсивен. Медленное движение и охлаждение раствора влечет за собой снижение скорости образования зародышей, что приводит к укрупнению образующихся кристаллов. При этом кристаллы обычно имеют правильную форму, поскольку они хорошо омываются раствором. В этих аппаратах возможно скольжение кристаллов, что сопровождается продольным перемешиванием раствора, в результате чего образуется мелкокристаллический продукт. Для устранения этого явления в корыте устанавливают поперечные перегородки 4.
Большим достоинством качающегося кристаллизатора является отсутствие движущихся частей в кристаллизующемся растворе, благодаря чему возможен широкий выбор конструкционных материалов. К его недостаткам следует отнести громоздкость, низкую производительность, возможность создания тяжелых условий труда вследствие испарения раствора в производственном помещении и др.
Широкое распространение в промышленности получили разнообразные по конструкции объемные кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем кристаллов. Интенсивное перемешивание при псевдоожижении увеличивает массоперенос, что приводит к ускорению роста кристаллов. Степень пересыщения раствора при этом достаточно быстро снижается. Если температуры и гидродинамические условии одинаковы, то в этом случае с уменьшением степени пересыщения раствора скорость роста кристаллов увеличивается быстрее, чем скорость образования зародышей. Поэтому метод псевдоожижения применяют для кристаллизации относительно слабо пересыщенных растворов вблизи границы метастабильной области. При этом необходимо регулировать степень пересыщения, температуру, время пребывания кристаллов в аппарате. Более крупные кристаллы быстрее осаждаются на дно, а кристаллы меньших размеров продолжают расти в псевдоожиженном слое. Тем самым в кристаллизаторах с псевдоожиженным слоем кристаллов возможно регулирование их размеров.
Рис.4. непрерывнодействующий качающийся кристаллизатор с испарительным охлаждением:
1-корыто; 2-опорные ролики; 3-бандажи; 4-перегородки.
Кристаллизацию в псевдоожиженном слое можно проводить изогидрически или с удалением части растворителя испарением (изотермически).
Рис.5. изогидрический кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов:
1-корпус; 2-центральная труба; 3-отстойник; 4-холодильник; 5-насосы; 6-циркуляционная труба.
Рис.6. Вакуум-выпарной кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов:
1-корпус; 2,3,7-циркуляционные трубы; 4-насос; 5-теплообменник; 6-отстойник; 8-отбойник; 9-сепаратор; 10-емкость для сбора маточного раствора.
К этому типу аппаратов можно отнести барабанные кристаллизаторы с воздушным охлаждением (рис.7).
Рис.7. барабанный кристаллизатор с воздушным испарительным охлаждением:
1-вращающийся барабан; 2-приво; 3-бандажи.
Корпус кристаллизатора представляет собой слегка наклонный, вращающийся от привода 2 барабан 1 с бандажами 3. горячий раствор поступает в верхний конец барабана, непрерывно перемешивается и охлаждается воздухом, движущимся противотоком по отношению к движению раствора. Образующиеся на внутренней поверхности кристаллы не влияют на производительность кристаллизатора, поскольку охлаждение раствора осуществляется при непосредственном его контакте с воздухом. Для устранения инкрустации внутри барабана во всю его длину монтируют подвижные цепи, которые при вращении барабана сбивают инкрустацию, а образующиеся при этом кристаллы смешиваются с основной их массой в барабане.