Дефлегматор для чего в химии

Перегонка с дефлегматором

Возможности разделения веществ с помощью простой перегонки весьма ограничены. Фактически она позволяет отделить летучие соединения от нелетучих, например, диэтиловый эфир (Ткип = 36 °С) отогнать от анилина (Ткип = 184 °C). Если температуры кипения неограниченно смешивающихся жидкостей различаются менее, чем на 50° С, дистиллат – продукт перегонки – обязательно содержит компонент с высокой температурой кипения (даже если это первые капли дистиллата), а остаток в перегонной колбе (кубовый остаток) – компонент с низкой температурой кипения. Правда его содержание будет значительно меньше, чем в исходной смеси. Поэтому если перегонку повторить несколько раз, можно получить достаточно чистые вещества.

Практически при дробной перегонке поступают следующим образом. Смесь перегоняют, собирая три фракции, обычно в заранее выбранных температурных интервалах. Например, если перегоняется смесь метилового спирта (Ткип = 64 °С) и воды, температурный интервал, в котором может кипеть такая смесь, равен 100 – 64 = 36 °С. Этот интервал делят на три части. Первую фракцию собирают в пределах 64 – 76 °С, вторую – 76 – 88 °С и третью – 88 – 100 °С. Первая фракция содержит преимущественно (но не исключительно) метиловый спирт, а последняя – преимущественно воду. Чем больше разнятся температуры кипения компонентов, тем больше объемы первой и последней фракций и тем меньше объем промежуточной.

Далее вновь перегоняют первую фракцию. После того, как температура повторной перегонки поднимется до 76 °С, к кубовому остатку прибавляют вторую фракцию первой перегонки. Может это покажется странным, хотя удивительного здесь ничего нет, но полученная смесь закипает при температуре ниже 76 °С. Поэтому приемник дистиллата меняют только тогда, когда температура вновь не достигнет 76 °С. Затем собирают фракцию с температурой кипения до 88 °С и к кубовому остатку прибавляют третью фракцию, полученную при первой перегонке. Вновь жидкость закипает при температуре несколько ниже 88 °С, поэтому приемник пока остается прежним. Третью фракцию собирают, как и первый раз в интервале температур 88 – 100 °С. Если промежуточная фракция в результате повторной перегонки остается большой по объему, ректификацию повторяют еще и еще раз. В конечном счете путем больших затрат времени и труда с помощью фракционной перегонки можно получить практически чистые вещества, даже если они очень близки по температурам кипения. К счастью, существует более приемлемый вариант разделения смесей компонентов с близкими температурами кипения – ректификация.

Самым простым вариантом ректификации является перегонка с дефлегматором:

Дефлегматор (2) – это стеклянная трубка, внутренняя поверхность которой сплошь покрыта выступами для увеличения площади контакта паров жидкости, поднимающихся из колбы (3), с конденсатом, стекающим обратно. (Конденсат в данном случае называется флегмой, откуда и название “дефлегматор”). В дефлегматоре горячие пары (предпочтительно компонент с высокой температурой кипения) конденсируются в более холодной жидкости. При этом выделяется теплота, которая расходуется на повторное испарение конденсата, причем предпочтительно его компонента с меньшей температурой кипения. Этот процесс конденсации – испарения многократно повторяется, и из дефлегматора в холодильник (5) поступает пар, обогащенный легко летучим компонентом.

Следует отметить, что эффективность работы дефлегматора тем выше, чем он длиннее, лучше термоизолирован и чем медленнее осуществляется перегонка. Установлено, что перегонка с дефлегматором длиной 1 м соответствует обычной двукратной перегонке. Практически используемые дефлегматоры в два – три раза короче, поэтому для более менее удовлетворительного разделения компонентов жидкости перегонку приходится повторять.

Очень простой по конструкции и эффективной в работе является лабораторная ректификационная колонка, представляющая собой стеклянную трубку диаметром 35 – 40 мм длиной 70 – 80 см, заполненную стеклянными колечками диаметром 4 – 5 мм или обрезками трубочек диаметром 2 – 2,5 мм длиной 6 – 7 мм. Такую колонку, как и дефлегматор, следует хорошо термоизолировать. Примерно половину выходящих из нее паров следует сконденсировать в обратном холодильнике и вернуть назад в колонку в виде флегмы. Вторая половина направляется в прямой холодильник и далее через алонж в приемную колбу. Перегонка с такой колонкой в 5 –10 раз более эффективна, чем обычная.

Существуют смеси, которые при определенном составе дают пар, не отличающийся по составу от жидкости. Они называются азеотропными (постояннокипящими) и разделить их никакой перегонкой невозможно. Примером азеотропа может служить смесь 95,57 % этилового спирта и 4,43 % воды. Эта смесь, подобно чистому веществу, вся выкипает при постоянной температуре (78,15° С).

Перегонка нефти

Одним из распространенных методов переработки нефти является ее перегонка (физический метод).

Прямая перегонка нефти представляет собой процесс разделения ее на отдельные фракции, отличающиеся между собой в первую очередь температурой кипения.

Для этого нефть нагревают, а образующиеся пары отбирают и конденсируют по частям. В результате перегонки получают топливные дистилляты и остаток (мазут), который в дальнейшем может быть использован для химической переработки или получения смазочных масел.

Процесс прямой перегонки нефти проводят на установках непрерывного действия, позволяющих в едином технологическом процессе осуществить испарение и фракционирование дистиллятов.

Пары нефти поднимаются в верхнюю часть колонны, разделенной металлическими тарелками с отверстиями, прикрытыми колпачками. Поднимающаяся смесь паров нефти охлаждается и конденсируется на соответствующих тарелках.

Сверху колонны производится орошение; в качестве оросителя используется часть легкокипящей фракции. Из колонны выводятся пары бензина, которые сначала охлаждаются нефтью в теплообменнике, а затем водой в холодильнике. При охлаждении пары бензина конденсируются, превращаются в жидкий бензин, который частично идет в хранилище, а частично подается на орошение колонны. Выход бензина при перегонке нефти составляет от 3 до 15% от веса перерабатываемой нефти.

Остальные продукты переработки нефти – лигроин, керосин, соляровое масло – выводятся из колонны, охлаждаются в холодильниках и перекачиваются в хранилище. В остатке (снизу колонны) получают мазут, который далее используют для производства масляных дистиллятов по аналогичной схеме, только мазут нагревают до температуры +420…430 °С.

После отгона из мазута масляных дистиллятов в остатке получают гудрон или полугудрон. Применяя глубокую обработку гудронов и полугудронов серной кислотой, получают высоковязкие остаточные смазочные масла (в основном авиационные).

Источник

Дефлегматор и его применение

Дефлегматор представляет собой устройство для конденсации паров жидкостей при ректификации или перегонке. Этот конденсатор пара выходит сверху из перегонного куба при перегонке или из ректификационной трубки в процессе ректификации.

Процессы применения дефлегматоров

Данное лабораторное оборудование широко применяется в следующих процессах:
1. Дефлегмация. Дефлегмацией называют процесс частичной конденсации любых смесей и различных газов для того, чтобы обогатить их низкокипящими компонентами. Оно базируется на конденсации высококипящих компонентов при их охлаждении. Дефлегмация – это вид фракционированной противоточной конденсации. Данное лабораторное оборудование применяется в качестве промежуточной стадии во время разделения газовых смесей. Кроме того оно используется в дистилляции и ректификации. Отдельно дефлегмацию применяют, если идет разделение различных газовых смесей, когда их компоненты достаточно сильно различаются температурой конденсации.

Процесс дефлегмации может быть однократным или постепенным. При однократной дефлегмации жидкость, которая была конденсирована, должна сразу же выделяться из теплообменника. А во время постепенной дефлегмации жидкость, которая образовалась в этом процессе, все время контактирует с паром. Между ними происходит процесс постоянного теплообмена и массообмена. Однократная дефлегмация уступает постепенной: увеличивается время контакта между паром и жидкостью.

В аппаратах спиртовой промышленности больше применяются горизонтальные дефлегматоры, которые в сравнении с вертикальными обеспечивают более активный и интенсивный теплообмен и массообмен между флегмой и паром, стекающие вниз. Горизонтальный дефлегматор имеет вид многоходового трубчатого теплообменника, в которую поступают пары спиртовые, а по трубочкам пропускается охлаждающая жидкость (вода). Для турбулизации потока пара в пространстве межтрубном прикрепляются 3-4 перегородки, что занимает около 70-75% свободного сечения корпуса лабораторного оборудования. Трубки в конденсаторах пара могут устанавливаться по вершинам равностороннего треугольника или по вершинам квадрата.

2. Фракционная перегонка. Описываемое лабораторное оборудование также широко используется в процессе фракционной перегонки, что является последовательным повторением процесса конденсации и испарения.

Данный метод применяется для разделения смеси жидкостей, которые кипят при различных температурах и друг с другом не образуют постоянно кипящих смесей. Основой любого процесса перегонки является закон фазового равновесия в так называемой системе «жидкость-пар». Для повышения эффективности разделения смеси и, как результат, для уменьшения количества перегонок необходимо пользоваться дефлегматорами.

Дефлегматоры действуют следующим образом: при незначительном охлаждении пара кипящей жидкости в нем происходит частичная конденсация пара более высококипящего раствора.

В лабораторных кабинетах или институтах применяют различные виды дефлегматоров, которые могут отличаться своей конструкцией, разнообразием форм и размеров, функциями и способом применения. Наиболее популярны следующие виды дефлегматоров: дефлегматор шариковый, елочный, дефлегматор Арбузова, цилиндрические с насадкой, дефлегматор Ганна. Однако, шариковые дефлегматоры, используемые в лабораторных условиях, наименее эффективны. Если на дне шарика данного дефлегматора не размещена металлическая сетка или стеклянный шарик, то его эффективность приравнивается к эффективности обычной, пустой цилиндрической стеклянной трубки. Существует несколько видов данного лабораторного оборудования. Среди дефлегматоров без насадки более эффективны дефлегматоры Арбузова и Гана. Но наиболее результативными являются дефлегматоры с насадками, такие как, например, елочные дефлегматоры. Данные наконечники имеют по окружности несквозные наколы, чередующиеся по рядам в шахматном порядке, которые располагаются наклонно к оси трубки под углом 30°. Наколы наклонены друг к другу: верхние наколы направлены вниз, а нижние – вверх.

Где и как дефлегматор купить?

Гарантия и качество – это задача «Прайм Кемикалс Групп»!

Источник

Фракционная перегонка

С помощью однократной простой перегонки, как правило, не удается чисто разделить на компоненты смесь двух или нескольких жидкостей с разницей в температурах кипения менее 80 °С. При нагревании таких смесей вместе с легколетучей жидкостью испаряется также некоторое количество компонента с более высокой температурой кипения. В отличие от простой перегонки, при которой разделение составляющих смесь продуктов происходит только на стадии испарения, фракционная перегонка предусматривает частичную конденсацию образующихся паров и возвращение их обратно в перегонный сосуд.

Конденсации и возврату в перегонную колбу подвергаются в первую очередь пары высококипящего компонента, а очищенные пары летучего продукта далее полностью конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике. Так поэтапно перегоняется вся жидкость.

Перегонка называется фракционной потому, что вся перегоняемая жидкость собирается в разные приемники отдельными порциями, которые называются фракциями. Первые фракции содержат преимущественно вещество с самой низкой температурой кипения, последние— с самой высокой. Чистота разделения на отдельные фракции зависит от природы веществ, составляющих перегоняемую смесь, и от конструкции конденсирующих приборов — дефлегматоров или ректификационных колонок. В лабораториях при фракционной перегонке обычно применяют дефлегматоры. На рис. 73 изображена установка для фракционной перегонки с дефлегматором. Существуют дефлегматоры различных конструкций, однако внимания заслуживают лишь наиболее простые и эффективные из них (елочного типа) и дефлегматоры с насыпной насадкой (стеклянные шарики, мелкие кольца, спирали). Хорошие дефлегматоры должны обеспечивать как можно большую поверхность соприкосновения поднимающихся паров со стекающим навстречу конденсатом,который называется флегмой. Елочные дефлегматоры (рис. 74, а) в ыгодно отличаются от прочих небольшим сопротивлением движению паров, простотой изготовления, легкостью очистки; они удерживают сравнительно небольшое количество флегмы, что ценно при перегонке малых количеств веществ, и в то же время обеспечивают хороший контакт флегмы с парами.

Рис. 73. Установка для фракционной перегонки с дефлегматором: 1 — перегонная колба: 1 — елочный дефлегматор; 3 — насадка Вюрца; 4 —алонж; 5—приемный, сосуд.

Большая активная поверхность соприкосновения жидкости с парами может быть достигнута в дефлегматорах с насадкой (рис. 74,6). Часто применяющиеся в качестве насадки стеклянные бусы обладают минимальной удельной поверхностью и поэтому малоэффективны. Наиболее пригодной для заполнения лабораторных дефлегматоров и колонок считается насадка из одновитковых проволочных или стеклянных спирален. Обычно используют проволоку диаметром 0,2—0,3 мм из нержавеющей стали или нихрома. С уменьшением диаметра спиралей увеличивается эффективность насадки, однако одновременно возрастает сопротивление движению паров в дефлегматоре. Оптимальный диаметр витков для приборов среднего размера равен 3—5 мм. Для изготовления одновитковых спиралей проволоку наматывают с помощью стайка на металлический прут подходящего диаметра. Расстояние между витками примерно должно быть разно толщине проволоки. Полученную спираль снимают и разрезают по длине ножницами.

Следует однако иметь в виду, что даже самые хорошие лабораторные дефлегматоры обладают весьма ограниченной разделяющей способностью и пригодны лишь для грубого фракционирования, для очистки растворителей от малолетучих примесей и т. п.

Рис. 71. Дефлегматоры для фракционное перегонки: а — елочным дефлегматор; б — дефлегматор с насадкой в — теплоизоляция дефлегматора с пом. муфты из стеклянной трубки; г — дефлегматор с вакуумной рубашкой; 1 — корковые пробки.

Рис. 75. График разгонки двухкомплектной смеси: 1 — хорошее разделение; 2 — удовлетворительное разделенно; 3—плохое разделение.

Удовлетворительное разделение с помощью дефлегматоров достигается лишь в тех случаях, когда разница в температурах кипения жидкостей составляет более 30 °С. На рис. 75 графически изображен ход разгонки двухкомпонентной смеси в системе координат температура паров — количество дистиллята. При хорошем и удовлетворительном разделении (кривые 1 и 2) в начале перегонки температура паров соответствует температуре кипения легколетучего компонента А и держится постоянной. В приемнике собирается / фракция — чистый компонент А. По мере уменьшения его содержания в перегонной колбе температура паров начинает повышаться. В зависимости от необходимой чистоты разделения и разницы между температурами кипения компонентов I фракцию собирают в интервале 2—5°С. Далее заменяют приемник и собирают промежуточную фракцию II, представляющую собой смесь двух компонентов. После того, как температура паров приблизится к температуре кипения компонента Б, начинают собирать III фракцию. При использовании более эффективного дефл егматора объем промежуточной фракции уменьшается. Ее либо подвергают повторной разгонке, либо отбрасывают.

Если температура паров ни в начале, ни в конце перегонки не держится постоянной, это указывает на плохое качество разделения (кривая 3). Количество промежуточной фракции при этом будет составлять более 1/3 от объема исходной смеси. В таких случаях для повышения качества разгонки следует использовать более эффективное оборудование. Ниже рассмотрены основные факторы, влияющие на эффективность фракционной перегонки с использованием дефлегматоров.

Высота дефлегматора. Размеры дефлегматора определяются количеством перегоняемой жидкости, температурой перегонки, требуемой полнотой разделения. С увеличением высоты рабочей части дефлегматора увеличивается и его разделяющая способность. Иногда прибегают к последовательному соединению двух—трех коротких дефлегматоров, причем выше располагают дефлегматоры несколько меньшего диаметра в соответствии с уменьшением количества паров по высоте. Однако применение конструкций выше 80—90 см вряд ли целесообразно: вследствие неизбежных теплопотерь пары конденсируются в насадочной части и могут просто не достигнуть отводной трубки даже при интенсивном кипении жидкости в перегонной колбе. Кроме того, увеличение объема дефлегматора приводит к увеличению потерь перегоняемого продукта: жидкость, орошающая насадку, после окончания перегонки стекает обратно в колбу п, таким образом, не может быть перегнана.

Скорость перегонки. В отличие от простой перегонки, скорость которой ограничивается только возможной интенсивностью кипения жидкости и производительностью холодильника, скорость фракционной перегонки во многом определяет качество фракционирования. Превышение оптимальной скорости приводит к нарушению равновесия между флегмой и парами, и дефлегматор оказывается практически бесполезным. Кроме того, слишком высокая скорость испарения обычно вызывает «захлебывание» дефлегматора. При этом флегма не стекает спокойно по насадке, а скапливается в какой-либо ее части, пропуская пары в виде крупных пузырей.

Разделения компонентов при таком режиме работы не происходит.

Оптимальная интенсивность перегонки может быть различной в зависимости от типа насадки, размеров дефлегматора, количества перегоняемой жидкости и состава смеси. При средней скорости в приемник должно поступать не более 1—2 капель дистиллята в секунду. В любом случае уменьшение скорости перегонки приводит к повышению качества фракционирования, однако соответственно увеличивается и время операции.

Скорость перегонки регулируют обогревом перегонной колбы; обогреватель (как правило,— жидкостная баня, снабженная контактным термометром и реле) должен обеспечивать возможность поддержания строго постоянной температуры и плавного ее повышения.

Теплоизоляция. Для правильной работы дефлегматора его необходимо тщательно защитить от потери тепла (теплоизолировать). Применение дефлегматоров без изоляции—довольно распространенная грубая ошибка, резко снижающая качество фракционной перегонки. Надежность теплоизоляции должна быть тем выше, чем при более высокой температуре кипят разделяемые жидкости. Проще всего обмотать рабочую часть в несколько слоев асбестовым шнуром, однако при этом становится невозможным визуальное наблюдение за происходящими в дефлегматоре процессами. Проста и удобна для изоляции съемная муфта из более широкой стеклянной трубки, закрепленная с помощью двух корковых пробок (рис. 74, в). Белее падежную изоляцию обеспечивает вакуумная рубашка (рис. 74, г). Верхнюю часть дефлегматора, свободную от насадки, не изолируют. За счет некоторого охлаждения у стенок часть паров здесь конденсируется и стекает вниз, образуя флегму.

Количество флегмы. Важным фактором, влияющим на качество фракционирования, является количество флегмы. Хорошее разделение достигается лишь в том случае, если большая часть паров образует флегму, а меньшая отводится в приемник.

В тех случаях, когда разница в температурах кипения подлежащих разделению жидкостей составляет менее 30 °С, даже самые хорошие дефлегматоры не обеспечивают удовлетворительного разделения. Лучшие результаты дает применение ректификационных колонок.

От дефлегматоров они отличаются сравнительно большими размерами, более эффективной теплоизоляцией, иногда даже с дополнительным обогревом, по главное — наличием специального устройства, называемого головкой, позволяющего производить полную конденсацию паров и распределение конденсата между орошением колонки и приемником.

Следует однако иметь в виду, что тонкое разделение близкокипящих жидкостей с применением ректификационных колонок является одной из сложных операций в лабораторной практике и нередко вызывает затруднения даже у опытных работников. Объяснение всех тонкостей ректификации выходит за рамки данного руководства. Если ректификация все же окажется необходимой, следует обратиться к специальным руководствам.

Обычные ректификационные колонки позволяют разделять смеси жидкостей, температуры кипения которых различаются на 7—10 O C. Имеются специальные колонки, которые дают возможность разделять жидкости с разницей в температурах кипения 1—2 °С.

Источник

Что такое дефлегматор: функции, принцип работы

Дефлегматор – прибор, предназначенный для конденсации паров. Используется при ректификации, перегонке и дистилляции различных жидкостей. Конструкционно дефлегматор представляет собой две трубки, установленные одна внутри другой. При этом внутренняя, подключаемая к охладительному устройству, может иметь различные формы – от простейшего цилиндра до различных спиралей и последовательно соединённых шаров.

Существует множество разновидностей дефлегматоров. В нашем каталоге представлено несколько десятков моделей, подходящих для использования в любых лабораториях.

Что такое дефлегматоры и как они работают

Задача дефлегматора – разделить компоненты кипящей смеси на различные фракции посредство противоточной конденсации. Для этого устройство подключается к перегонному кубу и холодильнику-рефрижератору, подающему охлаждающее вещество ко внутренней трубке устройства.

Например, при проведении исследования требуется разделить газовую смесь, полученную посредством нагревания жидкости до температуры кипения, на фракции с высокой и низкой температурой конденсации. Для этого она пропускается через дефлегматор, во внутреннюю трубку которого подаётся вещество с определённой температурой.

Газы с температурой конденсации, которая ниже температуры охлаждающего вещества, конденсируются, превращаются в жидкость и стекают обратно в дистилляционный куб (или другой сосуд). Газы с температурой конденсации, которая выше температуры охлаждающего вещества, сохраняют газообразную фазу и покидают дефлегматор из другого конца.

Виды и особенности дефлегматоров

В настоящее время в лабораторных исследованиях наиболее широко применяется дефлегматор Лебель-Геннингера. Такие устройства имеют классическую и достаточно эффективную конструкцию при разделении нагретых газов со значительной разницей температур конденсации между составляющими.

Внешняя муфта таких устройств представляет собой цилиндр с двумя или большим количеством выходов, через которые стекает флегма (конденсировавшаяся жидкость). Внутренняя трубка снабжена несколькими шаровидными расширениями, необходимыми для увеличения площади контакта газовой смеси с охлаждающим веществом.

В дефлегматорах Брауна-Гана муфта заполняется охлаждающей жидкостью – причём вещество и его температура подбираются индивидуально для каждого проводимого исследования – а газовая смесь, которую необходимо разделить на фракции, пропускается через внутреннюю трубку. Такая конструкция обеспечивает более точное отделение флегмы.

В дефлегматорах Гомпеля разделение происходит благодаря теплообмену между жидкой и газообразной фракциями вещества. Конструкционно эти устройства представляют собой колонну, заполненную различными элементами. Например, стеклянными шариками, трубками, бусами, металлическими спиралями и так далее.

Благодаря подобной конструкции дефлегматоры Гомпеля обеспечивают точное разделение даже в том случае, когда разница в температуре конденсации составляет несколько градусов. Но у них есть и недостаток. После окончания процесса в дефлегматоре остаётся очень много флегмы, распределённой по поверхности охлаждающих элементов.

В лабораториях наиболее широко применяются три типа дефлегматоров:

Рассмотрим их подробнее.

Шариковый дефлегматор

Шариковый дефлегматор представляет собой трубку, состоящую из нескольких последовательно соединённых полых сфер. Для охлаждения и, как следствие, конденсации используется обычный атмосферный воздух. Сферы необходимы для того, чтобы увеличить площадь контакта газовой смеси с «холодными» стенками устройства.

В качественных шариковых дефлегматорах на дне каждой сферы размещаются стеклянные или металлические бусины. Они нужны для более длительного контакта газовой смеси с холодными стенками и сохранения температурного режима в каждом из «отсеков».

Ёлочный дефлегматор

Ёлочный дефлегматор конструкционно представляет собой стеклянную (металлическую) трубку с искривлёнными стенками, которые образуют выступы внутри. По принципу работы такое устройство является обратным воздушным холодильником. Выступы внутри трубки обеспечивают более продолжительный контакт газа со стенками, имеющими низкую температуру, и увеличивают площадь этого контакта.

Чтобы улучшить процесс дефлегмации, выступы-конусы располагаются по направлению к нижней части трубки.

Дефлегматор Арбузова

Дефлегматоры Арбузова представляют собой сложные конструкции из последовательно соединённых отводными трубочками колб. Такой прибор нужен для разделения особо сложных газовых смесей, поскольку характеризуется максимальными охлаждающими свойствами (при невозможности применения внешнего рефрижератора или чиллера).

В нашем интернет-магазине вы можете приобрести необходимое лабораторное оборудование по адекватным ценам с доставкой. Мы предлагаем широкий ассортимент принадлежностей с необходимыми сертификатами.

Источник