Что такое возгонка в химии 8 класс
Возгонка (сублимация)
Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.
Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).
С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.
Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.
Применение разрежения, так же как и при перегонке, снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться, поэтому под вакуумом удается сублимировать многие трудполетучие соединения.
При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки.
Рис. 81. Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охадаемых поверхностях.
Рис. 82. Простейший прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.
Для сублимации небольших количеств легко возгоняющихся веществ может быть использован про- стсйшпй прибор, состоящий кз фарфоровой чашки, часового стекла и обычной химической воронки (рис. 80). Возгоняемое вещество нагревают на песчаной бане; возгон собирается на холодных стенках воронки, откуда его следует периодически счищать. Чтобы кристаллы возгона не падали обратно в чашку, вещество накрывают кружком фильтровальной бумаги или асбеста, проколов в нем несколько отверстий.
Рис. 82. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.
Во многих случаях предпочтительнее проводить конденсацию на охлаждаемую поверхность. Из всех предложенных для этой цели приборов наиболее простыми и в то же время обеспечивающими минимальное расстояние до поверхности конденсации являются приспособления, изображенные на рис. 81.
Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 82. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона.
В вакуум-сублиматоре, изображенном на рис. 83, возгон собирается в горизонтально расположенном холодильнике с достаточно широкой внутренней трубкой. Во избежание преждевременной конденсации продукта колбу с возгоняемым веществом по самое горло погружают в нагретую до нужной температуры жидкостную баню. Небольшой ток воздуха или инертного газа, подаваемый в’ колбу через капилляр, способствует эффективному отводу паров от поверхности испарения, что резко повышает производительность прибора.
Для предотвращения уноса мельчайших частиц вещества с током газа в отводное горло колбы целесообразно впаять пористую стеклянную перегородку, однако при небольшом расходе газа эта мера не обязательна.
В зависимости от свойств очищаемого вещества и его количества можно изменять конструкцию отдельных частей прибора, не меняя принципа его действия. Так, различными могут быть форма колбы и способ ее обогрева. В качестве конденсатора для сублимации больших количеств вещества очень удобна охлаждаемая снаружи двухгорлая колба.
СУБЛИМАЦИЯ ИЛИ ВОЗГОНКА
Сублимацию, как и перегонку, можно проводить при обычном давлении или при уменьшении давления (вакуум-сублимация). Ниже рассматриваются случаи сублимации только при обычном давлении.
Из веществ, которые можно очистить сублимацией, следует-назвать: иод,серу, окиси мышьяка, хлористый аммоний и др.
В лабораториях чаще всего приходится возгонять иод. Устройство для возгонки небольших количеств вещества очень простое. Это — тонкостенный стакан, поставленный на песочную баню так, чтобы дно его было погружено в песок на 1—2 см. Стакан сверху накрывают часовым стеклом, причем выпуклая сторона его должна быть обращена внутрь стакана (рис. 431). При осторожном нагревании иод возгоняется и на часовом стекле собираются игольчатые кристаллы.
Технический иод перед возгонкой следует смешать с KI и CaO. Обычно на 6 частей продажного иода следует брать 1 часть Kl и 2 части CaO, затем смесь растирают и сублимируют.
Рис. 431. Простейшее устройство для возгонки
Рис. 432. Прибор для возгонки: 1 —часовое стекло; 2— стакан; 3 — термометр; 4— песочная баня.
Иногда, для улучшения охлаждения, на часовое стекло наливают холодную воду или кладут небольшие кусочки льда. Значительно удобнее работать с аппаратом, устроенным по типу холодильников, т. е. с постоянным током холодной воды. Один из аппаратов такого типа изображен на рис. 432.
Одну трубку прибора присоединяют к водопроводному крану, а другая трубка служит для отвода воды; на нее следует надеть резиновую трубку и отвести ее к раковине или водосливу. Ток воды устанавливают ие очень сильный.
Обычно иод для надежности возгоняют дважды. После вторичной возгонки препарат получается очень чистым, если его не загрязнить при снимании кристаллов со стекла. Кристаллы иода снимать при помощи металлического шпателя или ножа нельзя, так как иод взаимодействует с большинством металлов. Возогнанный иод с часового стекла или с аппарата для возгонки следует счищать стеклянной лопаточкой.
Аналогичным образом можно возо-гнать и другие вещества, упомянутые выше.
Очень удобный прибор для возгонки иода изображен на рис. 433. Нагревание в нем проводят при помощи электрической лампы накаливания мощностью около 100 вт. Эту лампу 2 вставляют в трубку / из асбоцемента или фарфора. В открытый конец трубки вставляют тонкостенный химический стакан 3, на дно которого помещают нужное количество иода, подлежащего очистке. Стакан закрывают специальной колбой-холодильником 4. Холодная вода поступает в левую трубку колбы и выходит через правую.
При необходимости возогнать большое количество какого;либо вещества аппаратуру соответствующим образом изменяют. Обычно в пособиях по препаративной химии приводится описание аппаратов для каждого отдельного, случая.
Рис. 433 Прибор для возгонки иода: 1- трубка из фарфора; 2 —лампа; 3-стакан; 4-колба-холодильник
Возгонка
Возгонка (сублимация) представляет собой операцию, при которой в нагреваемой части прибора кристаллическое вещество испаряется, а затем, минуя жидкую фазу, конденсируется с образованием кристаллов в охлаждаемой части.
Возгонка происходит при температуре более низкой, чем температура плавления вещества и, конечно, ниже температуры его кипения.
Процесс можно проводить под атмосферным давлением, при пониженном давлении, а также в токе инертного газа.
Часто возгонка служит превосходным средством очистки твердого органического вещества от смолистой примеси, отделить которую путем кристаллизации очень трудно, а прибегнуть к перегонке невозможно, так как вещество разлагается при температуре кипения и даже плавления.
Преимущество очистки твердых веществ возгонкой по сравнению с кристаллизацией заключается в большем выходе чистого вещества и простоте аппаратуры, а также в том, что очищенное вещество свободно от загрязнений, которые даже при тщательной кристаллизации попадают в конечный продукт (волокна фильтровальной бумаги, мелкие частицы угля, остатки растворителя).
Возгонка используется также для очистки твердых неорганических веществ, обладающих значительным давлением паров (As2O3, NH4Cl, I2).
Вопрос о том, отдавать ли предпочтение возгонке или кристаллизации, необходимо решать в каждом конкретном случае отдельно, в зависимости от свойств очищаемого твердого вещества.
Возгонка при атмосферном давлении
Характер образующегося сублимата в значительной степени зависит от температуры конденсации паров очищаемого вещества. Чем ниже температура охлаждающего устройства (холодильника), тем тверже и мельче образующиеся кристаллы. Наилучшая форма кристаллов сублимата достигается в том случае, когда температура конденсирующей поверхности лишь немного ниже температуры плавления вещества.
Для возгонки небольших количеств вещества часто пользуются двумя часовыми стеклами одинаковой величины, пришлифованными друг к другу. На нижнее стекло помещают возгоняемое вещество, между стеклами зажимают продырявленный в нескольких местах кружок фильтровальной бумаги, чтобы образующиеся кристаллы сублимата не падали на нижнее нагретое стекло. Нижнее стекло подогревают на песчаной бане или очень осторожно маленьким пламенем спиртовки на асбестовой сетке, верхнее охлаждают кусочками влажной фильтровальной бумаги.
Рассмотрим часто проводимую в лабораториях операцию очистки йода возгонкой. Йод перед возгонкой смешивают с KI и СаО и тщательно растирают. Обычно на 6 масс. ч. йода берут 1 ч. KI и 1 ч. СаО.
Повторная возгонка приводит к получению препарата йода высокой степени чистоты.
Для очистки веществ возгонкой используют различные устройства (рис. 164). При относительно невысоких температурах возгонки применяют водяное охлаждение, а при высоких обычно достаточно воздушного. Так, например, для возгонки йода иногда используют прибор, состоящий из двух пришлифованных полусферических частей, из которых верхняя служит холодильником.
Возгонка в вакууме
К возгонке в вакууме прибегают тогда, когда возгоняемые вещества малолетучи. Возгонка в вакууме протекает быстрее и более эффективна, чем возгонка при обычных условиях.
Приборы для возгонки в вакууме весьма просты. Простейший прибор может быть изготовлен из пробирки для отсасывания и обычной пробирки с подводящей и отводящей трубками для воды (рис. 165). Пробирка с водой выполняет в данном случае роль холодильника. Боковой отвод пробирки для отсасывания присоединяют к водоструйному или масляному насосу через предохранительную склянку.
Часто используют прибор, изображенный на рис. 166. Его помещают в воздушную баню так, чтобы снаружи оставалась головка с краном и часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и кристаллы осядут в виде кольца на выступающей части трубки 2, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. При многократном повторении этого приема можно собрать отдельные порции сублимата и по температуре плавления определить их идентичность. Во время разборки прибора рыхлый сублимат часто отстает от конденсационного устройства (или трубки) и падает на дно прибора, в котором еще содержится неочищенное вещество. В этом случае возгонку нужно повторить.
Возгонка в токе инертного газа
Если возгонка при обычном давлении протекает медленно, что вызывается медленным отводом образующихся паров в охлаждаемую часть прибора, то процесс выгодно проводить в токе инертного газа (N2, СO2 и т. п.), который уносит пары вещества из обогреваемого пространства. Одновременно создается защитная от воздуха атмосфера. Инертный газ рекомендуется подогревать до температуры, немного превышающей температуру возгонки, чтобы конденсация паров не начиналась прежде, чем они достигнут охлаждающей поверхности. Следует, однако, иметь в виду, что при этом способе возгонки получается очень рыхлый сублимат.
ВОЗГОНКА (СУБЛИМАЦИЯ)
Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.
Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).
С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.
Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.
Применение разрежения, так же как и при перегонке, снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться, поэтому под вакуумом удается сублимировать многие труднолетучие соединения.
При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки.
Рис. 17. Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охлаждаемых поверхностях.
Рис. 18. Простейший прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.
Для сублимации небольших количеств легко возгоняющихся веществ может быть использован простейшпй прибор, состоящий из фарфоровой чашки, часового стекла и обычной химической воронки (рис. 18). Возгоняемое вещество нагревают на песчаной бане; возгон собирается на холодных стенках воронки, откуда его следует периодически счищать. Чтобы кристаллы возгона не падали обратно в чашку, вещество накрывают кружком фильтровальной бумаги или асбеста, проколов в нем несколько отверстий.
Рис. 19. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.
Во многих случаях предпочтительнее проводить конденсацию на охлаждаемую поверхность. Из всех предложенных для этой цели приборов наиболее простыми и в то же время обеспечивающими минимальное расстояние до поверхности конденсации являются приспособления, изображенные на рис. 17.
Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 19. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона.
В зависимости от свойств очищаемого вещества и его количества можно изменять конструкцию отдельных частей прибора, не меняя принципа его действия. Так, различными могут быть форма колбы и способ ее обогрева. В качестве конденсатора для сублимации больших количеств вещества очень удобна охлаждаемая снаружи двухгорлая колба.
20 примеров химической сублимации и характеристик
некоторые примеры сублимации химия процессы, которые испытывают воду, углекислый газ, йод, мышьяк или серу.
При данной температуре большинство соединений и химических элементов могут обладать одним из трех разных состояний вещества при разных давлениях. В этих случаях переход из твердого состояния в газообразное состояние требует промежуточного жидкого состояния.
При температурах ниже тройной точки снижение давления приведет к фазовому переходу непосредственно от твердого тела к газу. Кроме того, при давлениях ниже давления в трех точках повышение температуры приведет к тому, что твердое вещество превращается в газ, не проходя через жидкую область (Boundless, S.F.).
Для некоторых веществ, таких как уголь и мышьяк, сублимация намного легче, чем испарение. Это связано с тем, что давление его тройной точки очень велико и их трудно получить в виде жидкостей..
Процесс сублимации требует дополнительной энергии; Это эндотермическое изменение. Энтальпия сублимации (теплота сублимации) может быть рассчитана с суммой энтальпии плавления и энтальпии испарения.
Противоположный процесс, когда газ претерпевает фазовое изменение в твердой форме, называется отложением или десублимацией (Anne Marie Helmenstine, 2016).
20 примеров сублимации
1- Углекислый газ
Его можно использовать для создания особого дымчатого или жуткого эффекта. Из-за своей относительной безопасности сухой лед является хорошим выбором на демонстрациях в классе.
2- Вода
В особых условиях замерзшая вода (лед) может пропускать жидкую фазу и сублимировать в воздухе. Трудно увидеть сублимацию льда, но вы можете увидеть результаты.
Южная поверхность горы Эверест имеет идеальные условия для сублимации снега: низкие температуры, сильный солнечный свет, низкая относительная влажность и сухие ветры (VanBuren, S.F.).
3- Йод
Йод при температуре 100 ° С превращается из твердого в токсичный пурпурный газ. Это используется в криминалистике для захвата отпечатков пальцев.
4- Мышьяк
При температуре 615 ° С мышьяк сублимируется. Это представляет опасность, учитывая токсичность элемента.
5- Сера
Это соединение сублимирует от 25 до 50 ° C, вызывая токсичные и удушающие газы (Tucker, 1929).
6- Печатные краски
Сухие сублимационные принтеры используют процесс сублимации для печати изображений фотографического качества.
Процесс начинается, когда появляются специальные пленки, содержащие твердые пигменты, которые при нагревании, сублимации и повторном захвате позже.
Изображения могут быть напечатаны на полиэстеровых рубашках, банках или листах из алюминия или хрома (МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПРИНЦЫ, Окрашивающие на алюминий, S.F.).
7- Ароматизаторы
Твердые освежители воздуха также сублимируют. Эти соединения обычно являются сложными эфирами, в том числе и теми, которые висят на унитазе. Так химические вещества попадают прямо в воздух и делают запах прохладным.
8- Нафталин
Шарики нафталина сделаны с этим составом, который сублимирует моли.
9- Цинк
Это соединение имеет тенденцию сублимировать при низком давлении.
10- Алюминий
Этот металл сублимируется при температуре выше 1000 ° С для определенных промышленных процессов.
11- Металлургия
Некоторые сплавы очищаются сублимационными методами. Таким образом, соединения, составляющие сплав, разделяются с получением очищенных продуктов..
12- кадмий
Другое соединение, которое сублимирует при низком давлении. Это особенно проблематично в ситуациях, когда вы работаете в высоком вакууме.
13- графит
Этот материал сублимируется путем пропускания электрического тока большой силы тока в высоком вакууме. Эта процедура используется в просвечивающей электронной микроскопии для проведения образцов и имеет более высокое разрешение.
14- Золото
Сублимация золота используется для изготовления недорогих медалей и «позолоченных» украшений. Он также используется для обработки образцов сканирующей электронной микроскопии..
15- Камфора
При определенной температуре камфара сублимируется, что используется для ее очистки или в лечебных целях.
16- ментол
Ментол сублимируется очень легко. Когда вы смотрите на бутылку чистого ментола, вы видите тонкие иглы ментола. Они растут путем осаждения. Это означает, что твердый ментол сублимирует.
17- антрацен
Это белое твердое вещество, которое легко сублимируется. Этот метод обычно используется для его очистки.
18- бензойная кислота
Это добавка к пище, которая легко сублимируется для очистки (Crampton, 2017).
19- Салициловая кислота
Используется как мазь для снятия лихорадки, так как легко сублимируется. Этот метод также используется для его очистки (Очистка органических соединений, S.F.).
20- Космическая сублимация
Феномен сублимации наблюдается не только ежедневно или в лаборатории. Астрономы и астрофизики имеют тенденцию иметь дело с этим явлением, когда они поворачивают свой взгляд к звездам.
Примерами являются сублимация воды ядер комет, приближение кометы к Солнцу и сублимация полярных ледяных шапок на Марсе во время марсианского лета (Технологический университет Суинберна, С.Ф.).