Что такое водное число пикнометра
Определение водного числа пикнометра при измерении плотности веществ
На производственных предприятиях для измерения плотности веществ используются пикнометры. Удобнее всего работать с гелиевыми пикнометрами, так как они обеспечивают получение высокоточных результатов за минимальный промежуток времени. Также довольно распространенными являются стеклянные пикнометры, имеющие вид колбы с узким горлышком и плотно прилегающей крышкой-колпачком. При работе с ними сотрудники измерительных лабораторий должны уметь определять водное число пикнометра.
Что такое водное число пикнометра. Зачем его надо знать
Водное число пикнометра определяется как масса воды в его объеме. Данный показатель необходимо рассчитывать для каждого измерительного прибора, имеющегося в лаборатории. Измерения проводят последовательно не менее трех раз подряд, за итоговый результат принимается среднее арифметическое значение. Для разных веществ значение водного числа определяют при установленных для них температурах. Но если допускается погрешность в несколько стотысячных г/мл – можно проводить исследования при стандартной температуре 20 °C.
Водное число является постоянной характеристикой каждого отдельно взятого прибора и используется при работе с ним. Установленное значение следует проверять в обязательном порядке после 20 определений плотности.
Для чего надо измерять водное число пикнометра? Показатель определяют для того, чтобы впоследствии результаты измерения плотности исследуемых веществ были максимально точными.
Подготовка прибора
Подготовка пикнометра состоит из таких этапов:
Как проводятся измерения
Водное число пикнометра определяется следующим образом:
Формула
где m – водное число;
m1 – масса прибора с водой;
m2 – масса пустого прибора.
Советы и рекомендации специалиста
Вывод
Водное число определяется для каждого отдельного пикнометра, его необходимо проверять после каждых 20 измерений плотности. Данный показатель используется для получения очень точных результатов измерения плотности материалов.
Что такое водное число пикнометра
Пикнометрический метод определения плотности
Gases.
Picknometric method for determination of density
Дата введения 2004-01-01
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 “Природный газ” (Всероссийский научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий ВНИИ ГАЗ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 22 от 6 ноября 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 февраля 2003 г. N 61-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17310-2002 введен непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2016 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пикнометрический метод определения плотности ( ) и относительной плотности ( ) газов и газовых смесей, которые в условиях опыта не изменяют своего состава.
Стандарт не распространяется на газы, насыщенные влагой, температура которых выше 40 °С.
Сущность метода заключается во взвешивании стеклянного пикнометра последовательно с осушенным воздухом и осушенным газом при одинаковой температуре и давлении.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
3 Отбор проб
3.1 Для определения плотности пробу газа из газопровода, аппарата или другой емкости отбирают непосредственно в пикнометр способом сухой продувки. Допускается отбирать пробы газа по ГОСТ 18917 в двухвентильные пробоотборники (контейнеры) с учетом дополнений 3.3.
При определении плотности природного газа, транспортируемого по газопроводам, особое значение имеет представительность пробы, которая обеспечивается правильным выбором точки отбора газа.
Точка отбора должна быть расположена на непрерывно работающем участке газопровода перед диафрагмой, устанавливаемой для измерения расхода газа, на расстоянии более 5-10 м от нее.
Точку отбора не оборудуют на нитках газопровода с неравномерным пульсирующим двухфазным потоком, на плохо продуваемых участках газопровода, байпасных линиях.
Точку отбора оборудуют в соответствии с ГОСТ 18917. Пробу газа отбирают через штуцер на пробоотборной линии, снабженной вентилем тонкой регулировки.
Пробоотборная линия должна быть по возможности короткой, изготовленной из стальных, медных или латунных трубок внутренним диаметром 2-4 мм.
При отборе пробы температура газа в пробоотборной линии должна быть не ниже температуры газа в газопроводе. При необходимости линию теплоизолируют или подогревают.
3.2 Пробу в пикнометр отбирают из пробоотборной линии, соединяющей установку для заполнения пикнометра (рисунок 1) с газопроводом.
Перед отбором пробы пробоотборную линию продувают испытуемым газом через тройник, соединяющий ее с установкой для заполнения пикнометра с помощью резиновых или полиэтиленовых трубок.
Давление в пробоотборной линии должно превышать атмосферное примерно на 10 кПа.
3.3 Пробы в контейнеры отбирают способом сухой продувки под давлением, соответствующим давлению газа в месте отбора.
Контейнеры должны быть испытаны на давление, превышающее рабочее в 1,25 раза.
Перед отбором пробы газа в контейнер пробоотборную линию продувают газом в течение 1-2 мин для удаления остаточного газа (воздуха).
Пробоотборную линию присоединяют к входному вентилю контейнера, установленного вертикально или горизонтально.
Контейнер транспортируют в лабораторию, соблюдая правила безопасности.
Пробы хранят в отапливаемом помещении.
Перед отбором пробы газа в пикнометр контейнер выдерживают в помещении лаборатории не менее 2 ч. Не допускается применять вытесняющие жидкости для перевода газа из пробоотборника в пикнометр.
4 Средства измерений, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104:
с пределом взвешивания 200 г, не ниже высокого класса точности (св. 5000 до 20000 );
с пределом взвешивания 500 и 1000 г.
Предельная допустимая погрешность:
Микрокомпрессор типов ВК-1, МК-Л2 или другой источник, обеспечивающий подачу воздуха, не загрязненного посторонними примесями масла, газов, пыли.
Средства измерения расхода газа:
Определение плотности жидкостей пикнометром
Пикнометр представляет собой тонкостенный стеклянный сосуд, откалиброванный на емкость от 2 до 50 мл. Существуют колбообразные пикнометры с термометром и без термометра, пикнометры с капилляром для вязких жидкостей и пипеткообразные.
Методика определения. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0001 г, затем его наполняют дистиллированной водой немного выше метки и помещают на 20-30 мин в ванну с водой температурой 20° С; при темперировании пикнометра колебание температуры воды в ванне не должно превышать ±0,5°. Когда вода в пикнометре достигает требуемой температуры, о чем можно судить по неподвижному положению мениска, объем воды доводят до метки, не вынимая пикнометр из ванны. При этом излишек воды удаляют жгутиком фильтровальной бумаги. Затем пикнометр вынимают из ванны и, придерживая его за верхнюю часть шейки, вытирают фильтровальной бумагой как внутреннюю поверхность шейки, так и весь пикнометр снаружи. Выдержав пикнометр несколько минут около весов, его взвешивают с точностью до 0,0001 г.
Водное число пикнометра (массу дистиллированной воды в пикнометре) устанавливают на основании результатов двух-трех параллельных определений, расхождение между которыми составляет не более 0,001 г.
Воду выливают, пикнометр сушат в сушильном шкафу при температуре 60-80° С и еще в горячем состоянии продувают воздухом из груши. Пикнометр, высушенный и охлажденный до комнатной температуры, наполняют исследуемой жидкостью и в дальнейшем поступают так же, как и при определении водного числа пикнометра. Плотность испытуемой жидкости вычисляют по формуле:
При определении плотности вязких жидкостей применяют пикнометры с капиллярами. Пикнометр доверху наполняют испытуемой жидкостью, затем закрывают притертой пробкой с капиллярным каналом. Жидкость заполняет весь канал, и избыток ее выдавливается наружу. Температура жидкости должна быть несколько меньше 20° С, чтобы при последующей выдержке пикнометра при 20° С канал оставался заполненным доверху. При темперировании излишек жидкости, вышедшей из капилляра наружу, удаляют. При установлении требуемой температуры выделение жидкости из капилляра прекращается. Чистую пробку закрывают колпачком, вынимают пикнометр из ванны, тщательно вытирают и взвешивают.
Водное число пикнометра определяют тем же методом. Плотность испытуемой вязкой жидкости вычисляют по приведенной выше формуле.
Определение основных свойств нефти и нефтепродуктов (стр. 4 )
| Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах: 1 2 3 4 5 6 |
· от фракционного состава
Плотность является важным химмотологическим нормируемым показателем, определяющим эксплуатационные свойства топлив и масел. Топлива для реактивных двигателей должны иметь плотность при 20 °С не более 755—840 кг/м3, для быстроходных дизелей 830—860 кг/м3, для среднеоборотных и малооборотных двигателей 930—970 кг/м3, для газотурбинных установок 935 кг/м3, для котельных установок 955—1015 кг/м3.
В мировой торговой практике принято измерять добываемую и продаваемую нефть в баррелях, а ее плотность определять в градусах Американского нефтяного института (АРI) –при 60 0F, что соответствует 15,56 0С
плотность в градусах API
Существуют расчетные и экспериментальные методы. Расчетные методы определения свойств нефти менее точны, чем экспериментальные. Это связано с тем, что математические зависимости получают на конкретном статистическом материале (исследуются определенные нефти при различном числе экспериментов). Расчетные методы необходимо применять только для ориентировочной оценки показателей свойств нефти. Исследование новой нефти неизвестного химического состава должны основываться на экспериментальных методах.
4.2. Определение плотности пикнометром (ГОСТ 3900—85)
Метод основан на определении относительной плотности – отношение массы испытуемого продукта к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре.
4.2.1. Приборы, реактивы, материалы: пикнометр, термостат, хромовая смесь, вода дистиллированная, этиловый спирт, пипетка, бумага фильтровальная.
4.2.2. Определение водного числа пикнометра. Стандартной температурой, при которой определяется плотность нефти и нефтепродукта, является 20 °С. Для определения плотности применяют стеклянные пикнометры с меткой и капиллярной трубкой различной емкости в соответствии с рисунком 3.
Каждый конкретный пикнометр характеризуется так называемым «водным, числом», т. е. массой воды в объеме данного пикнометра при 20 °С. Перед определением водного числа пикнометр промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и сушат. Чистый и сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Рисунок 3 – Пикнометры
Водное число m пикнометра вычисляют по формуле:
где m2, m1 — масса пикнометра соответственно с водой и пустого, г.
Результаты определения водного числа оформляют в виде таблицы.
Определение плотности пикнометром
Для определения плотности применяют стеклянные пикнометры с меткой и капиллярной трубкой различной емкости.
Рисунок 1. Пикнометры
Каждый конкретный пикнометр характеризуется так называемым »водным числом», т.е. массой воды в объеме данного пикнометра при 20°С. Перед определением водного числа пикнометр промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и сушат. Чистый и сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г.
С помощью пипетки наполняют пикнометр дистиллированной свежекипяченой и охлажденной до комнатной температуры водой (пикнометры с меткой – выше метки, а капиллярные – доверху). Затем пикнометр с водой термостатируют при 20 ± 0,1°С в течение 30 мин, удерживая пикнометр в термостате на пробковом поплавке. Когда уровень вод в шейке пикнометра перестанет изменяться, отбирают избыток воды пипеткой или фильтровальной бумагой, вытирают шейку пикнометра внутри и закрывают пробкой. Уровень водыв пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В капиллярных пикнометрах избыток воды из капилляра отбирают фильтровальной бумагой. Пикнометр с установленным уровнем воды при 20 ± 0,1°С тщательно вытирают снаружи и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Водное число m пикнометра вычисляют по формуле:
где m2 и m1 – масса пикнометра соответственно с водой и пустого, г.
Водное число пикнометра проверяют обязательно после 20 определений плотности нефти (нефтепродукта).
Плотность нефти (нефтепродукта) с вязкостью при 50°С не более 75 мм 2 /с определяют следующим образом. Сухой и чистый пикнометр наполняют с помощью пипетки анализируемой нефтью (нефтепродуктом) при 18 – 20°С (пикнометр с меткой – немного выше метки, а капиллярный – доверху), стараясь не замазать стенки пикнометра.
Затем пикнометр с нефтью(нефтепродуктом) закрывают пробкой и термостатируют при 20 ± 0,1°С до тех пор, пока уровень нефти (нефтепродукта) не перестанет изменяться. Избыток нефти (нефтепродукта) отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень нефти (нефтепродукта) в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. Пикнометр с установленным уровнем вынимают из термостата, тщательно вытирают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
»Видимую» плотность r’ анализируемой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:
где m3 – масса пикнометра с нефтью (нефтепродуктом), г; m1 – масса пустого пикнометра, г; m – водное число пикнометра, г.
»Видимую» плотность пересчитывают в плотность по формуле:
= (0,99823 – 0,0012) r’ + 0,0012 = 0,99703r’ + 0,0012
где 0,99823 – значение плотности воды при 20°С; 0,0012 – значение плотности воздуха 20°С и давлении 0,1 МПа (760 мм рт.ст.).
Для получения плотности анализируемой нефти (нефтепродукта) поправку вычитают из значения »видимой» плотности. Расхождение между параллельными определениями плотности не должно превышать 0,0004.
Плотность нефти с вязкостью при 50°С более 75 мм 2 /с и нефтепродуктов твердых при комнатной температуре определяют в пикнометре с меткой. Сухой и чистый пикнометр наполняют примерно наполовину нефтью (нефтепродуктом) так, чтобы не замазать его стенки. При наполнении пикнометра очень вязким нефтепродуктом последний предварительно нагревают до 50 – 60°С. После заполнения пикнометра примерно наполовину его нагревают в термостате до 80 –
100°С (в зависимости от вязкости нефтепродукта) в течение 20 – 30 мин для удаления пузырьков воздуха и затем охлаждают до 20°С.
Если нефтепродукт при комнатной температуре находится в твердом состоянии (например, остаточный или окисленный битум), пикнометр заполняют примерно до половины мелкими кусочками нефтепродукта и затем термостатируют при температуре на 10°С выше его температуры плавления, но не ниже 100°С, для удаления воздуха и полного расплавления. Затем пикнометр охлаждают до 20°С, вытирают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
После этого пикнометр с нефтепродуктом заполняют дистиллированной водой и термостатируют при 20 ± 0,1°С до тех пор, пока уровень воды не перестанет изменяться. Избыток воды отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. Пикнометр вынимают из термостата, тщательно вытирают снаружи и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
»Видимую» плотность анализируемой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:
где m4 – масса пикнометра с нефтепродуктом и водой, г; m3 – масса пикнометра с нефтепродуктом, г; m1 – масса пустого пикнометра, г; m – водное число пикнометра, г.
Полученное значение »видимой» плотности пересчитывают в плотность . Расхождение между параллельными определениями плотности не должно превышать 0,0008.
Следует иметь в виду, что результаты определения плотности искажаются при наличии в исходной пробе нефти (нефтепродукта) воды и механических примесей.
Определение плотности ареометром (нефтеденсиметром)
Цилиндр стеклянный или металлический диаметром ≥5 см
Ареометром определяют плотность нефтей, светлых и темных нефтепродуктов и масел, имеющих вязкость при 50˚С не более 200 мм 2 /с, а также более вязких нефтепродуктов, не выделяющих осадка при разбавлении. Определение плотности летучих нефтепродуктов (например, петролейного эфира, газового конденсата) ареометром не рекомендуется.
Ареометры подбирают таким образом, чтобы при погружении в анализируемые нефти (нефтепродукты) они не тонули и не всплывали бы выше той части, где нанесена градуировочная шкала плотности. Определение плотности ареометром основано на законе Архимеда.
Рисунок 2. Определение плотности ареометром
Перед определением плотности анализируемую пробу нефти (нефтепродукта) выдерживают при температуре окружающей среды с тем, чтобы проба приняла эту температуру.
Плотность нефти (нефтепродукта) с вязкостью при 50˚С не более 200 мм 2 /с определяют ареометром следующим образом. В чистый сухой стеклянный (или металлический) цилиндр диаметром не менее 5 см, установленный на прочной подставке, осторожно по стенке или по стеклянной палочке наливают нефть (нефтепродукт) с таким расчетом, чтобы при погружении ареометра анализируемая проба не переливалась через края цилиндра. (рис.2)Затем чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в нефть (нефтепродукт), держа его за верхний конец. После того как ареометр установится, и прекратятся его колебания, проводят отсчет значения плотности по верхнему краю мениска. При этом глаз исследователя должен находиться на уровне мениска. Одновременно определяют температуру нефти (нефтепродукта) по термометру ареометра или дополнительному термометру (ареометры бывают с термометром и без термометра).
Для определения плотности высоковязких нефтей и нефтепродуктов, имеющих вязкость при 50˚C более 200 мм 2 /с, их необходимо предварительно разбавить керосином. Вязкие нефти (нефтепродукты) разбавляют точно равным объемом керосина с известной плотностью. Если плотность керосина неизвестна, её можно определить тем же ареометром.
Плотность анализируемой вязкой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:
,
где — плотность смеси;
— плотность керосина.
1. Дайте определение плотности.
3. Какими методами определяют в экспериментальных условиях? Назовите их преимущества и недостатки.
4. Что такое “водное число” пикнометра, по какой формуле его определяют?
5. На каком законе основан ареометрический метод определения плотности нефти?
6. Как определяют высоковязких нефтей и нефтепродуктов ареометром?