Что такое внутрилабораторная прецизионность

Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».

2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».

2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

4. Сокращения и обозначения

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

Источник

Научная электронная библиотека

Дорогова В Б, Игнатьева Л П,

4.6. Процедура проверки внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, полученных в условиях прецизионности

Внутрилабораторная прецизионность – это прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике, на идентичных пробах при вариации различных факторов: разное время анализа, разные операторы – лаборанты, разные партии реактивов одного и того же вещества и т.д.

Контрольные процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности осуществляют с использованием рабочих проб или контрольных образцов (ОК).

При реализации контрольной процедуры получают 2 средних результата контрольных измерений (первичного и вторичного ) содержания компонента в одной и той же рабочей пробе или в пробе ОК. Результат контрольной процедуры (Rk) рассчитывают по формуле:

(4.79)

где Rл – предел внутрилабораторной прецизионности для 2-х результатов анализа.

Если в НД на методику показатель прецизионности методики анализа R записан в виде СКО прецизионности (?R), то предел прецизионности рассчитывают по формуле:

Для 2-х результатов анализа R = 2,77?R. Если выполняются вышеуказанные условия, то результаты анализа считаются правильными.

Источник

Что такое внутрилабораторная прецизионность

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

State system for ensuring the uniformity of measurements. Accuracy, trueness and precision measures of the procedures for quantitative chemical analysis. Methods of evaluation

Дата введения 2012-09-01

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 ноября 2010 г. N 38)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1064-ст рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 61-2010 введены в действие в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 сентября 2012 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящих рекомендаций, изменениях и поправках к ним, а также тексты изменений и поправок публикуются в информационном указателе «Национальные стандарты»

1 Область применения

Настоящие рекомендации предназначены для применения при оценке показателей точности, правильности, прецизионности методик анализа. Оцененные в соответствии с настоящими рекомендациями показатели точности, правильности, прецизионности методик анализа используют в следующих случаях:

— при оформлении свидетельств об аттестации методик анализа;

— при оформлении соответствующих разделов документов, содержащих методики анализа;

— при оформлении протоколов испытаний (контроля) продукции, анализа объектов;

— при контроле качества результатов анализа.

Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы для оценки показателей точности, правильности, прецизионности методик испытаний веществ и материалов, основанных на измерениях.

Рекомендации могут быть использованы при проведении оценки показателей качества методик количественного химического анализа гетерогенных объектов в случае учета фактора, связанного с неоднородностью объекта.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные нормативные документы:

ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения.

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.531-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ

ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

РМГ 43-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений»

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 91-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Совместное использование понятий «погрешность измерения» и «неопределенность измерения». Общие принципы

РМГ 93-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов

3 Термины, определения и обозначения

3.1 В настоящих рекомендациях применены термины «истинное значение величины», «погрешность», «систематическая погрешность», «случайная погрешность», «неопределенность», «стандартная неопределенность», «расширенная неопределенность», «коэффициент охвата», «точность», «правильность», «прецизионность», «повторяемость», «воспроизводимость» по руководству [1], «условия повторяемости», «условия воспроизводимости», «среднее квадратическое (стандартное) отклонение повторяемости», «среднее квадратическое (стандартное) отклонение воспроизводимости» по международному стандарту* [2], а также следующие термины с соответствующими им определениями.

3.1.1 количественный химический анализ пробы вещества [материала]; количественный химический анализ; анализ: Экспериментальное количественное определение содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т.д.) одного компонента или ряда компонентов в пробе химическими, физико-химическими, физическими методами.

3.1.2 методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (результатов анализа) с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Примечания к 3.1.1 и 3.1.2

1 Методика анализа представляет собой разновидность методики измерений.

2 В качестве измеряемой характеристики принимают содержание одного или ряда компонентов пробы.

3.1.3 результат анализа: Среднее значение (среднее арифметическое значение или медиана) результатов единичного анализа.

3.1.4 результат единичного анализа; результат определения : Значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

3.1.5 промежуточная прецизионность: Прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают по одной и той же методике анализа, на идентичных пробах при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов, формирующих разброс результатов при применении методики анализа в конкретной лаборатории.

3.1.6 внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают при вариации всех факторов, формирующих разброс результатов при применении методики анализа в конкретной лаборатории.

3.1.7 межлабораторная вариация: Величина, характеризующая разброс результатов анализа, получаемых во всех лабораториях, применяющих данную методику анализа.

3.1.8 систематическая погрешность методики анализа: Разность между математическим ожиданием результатов анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную методику, и истинным (действительным) значением измеряемой характеристики.

3.1.9 систематическая погрешность лаборатории (при реализации методики анализа): Разность между математическим ожиданием результатов анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным (действительным) значением измеряемой характеристики.

3.1.10 смещение: Отклонение среднего значения, полученного на основе большой серии результатов анализа, от опорного значения.

3.1.11 показатели качества методики анализа: Значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности.

3.1.12 показатель точности методики анализа; значение неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа: Значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики.

3.1.13 показатель правильности методики анализа: Значение неопределенности смещения или приписанной характеристики систематической погрешности, полученное на основе результатов измерений разных лабораторий.

3.1.14 показатель воспроизводимости методики анализа: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости.

3.1.15 показатель повторяемости методики анализа: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости.

3.1.16 показатель внутрилабораторной прецизионности: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Источник

Аккредитация в Росаккредитации

форум для аккредитованных лабораторий

Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение suvin » 14 сен 2020 07:14

#2 Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение МарКи » 14 сен 2020 12:51

#3 Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение suvin » 14 сен 2020 14:33

#4 Прецизионность и воспроизводимость

Прецизионность: степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. Независимые результаты измерений (или испытаний) — результаты, полученные способом, на который не оказывает влияние никакой предшествующий результат, полученный при испытаниях того же самого или подобного объекта.
Необходимость рассмотрения «прецизионности» возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре, а факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю.
Прецизионность зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины. Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости.

Воспроизводимость (англ. reproducibility) — близость друг к другу отдельных значений в серии результатов повторных (параллельных) измерений, степень разброса относительно среднего
Предел воспроизводимости (R) — значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.
Условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, разные экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

Претенциозность это разница между двумя результатами, а воспроизводимость это разброс от среднего всех результатов, например СКО.

#5 Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение suvin » 14 сен 2020 16:24

#6 Прецизионность и воспроизводимость

Бывает не только внутрилабораторная прецизионность, ничто не мешает сравнить две ИЛ, причём она должна быть больше внутрилабораторной.

Есть ещё интересный момент, помимо внешних условий которые влияют на прецинзионность, на неё так же оказывают влияние, внутренняя культура предприятия, психологические моменты.

#7 Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение suvin » 14 сен 2020 16:38

#8 Прецизионность и воспроизводимость

#9 Прецизионность и воспроизводимость

#10 Прецизионность и воспроизводимость

#11 Прецизионность и воспроизводимость

Разбираем как правильно оценивать показатели прецизионности методик анализа: СКО повторяемости, СКО промежуточной прецизионности. Какие есть тонкости и «подводные камни».

00:00 О чем этот ролик
01:05 Способы выражения разброса между результатами
06:15 Что такое параллельные определения?
07:24 Повторяемость
12:12 Расчет СКО повторяемости методики
21:02 Доверительный интервал для СКО повторяемости
26:46 Промежуточная прецизионность
30:52 Внутрилабораторная прецизионность
32:59 Воспроизводимость
34:04 Расчет СКО промежуточной прецизионности
38:13 Доверительный интервал для СКО промежут. прецизионности
41:54 Зачем нужны показатели прецизионности?

#12 Re: Прецизионность и воспроизводимость

#13 Re: Прецизионность и воспроизводимость

#14 Re: Прецизионность и воспроизводимость

#15 Re: Прецизионность и воспроизводимость

#16 Re: Прецизионность и воспроизводимость

Непрочитанное сообщение Гость » 14 фев 2021 13:47

texadmin писал(а): ↑ 14 сен 2020 16:20 Прецизионность: степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. Независимые результаты измерений (или испытаний) — результаты, полученные способом, на который не оказывает влияние никакой предшествующий результат, полученный при испытаниях того же самого или подобного объекта.
Необходимость рассмотрения «прецизионности» возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре, а факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю.
Прецизионность зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины. Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости.

Воспроизводимость (англ. reproducibility) — близость друг к другу отдельных значений в серии результатов повторных (параллельных) измерений, степень разброса относительно среднего
Предел воспроизводимости (R) — значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.
Условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, разные экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

Претенциозность это разница между двумя результатами, а воспроизводимость это разброс от среднего всех результатов, например СКО.

Источник