Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

Требования к осаждаемой форме. Требования к весовой форме.

Гравиметрические методы анализа. Методы разделения и концентрирования.

Сущность гравиметрического метода анализа. Классификация.

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составной части, выделенной в элементарном виде, или в виде малорастворимого соединения определенного состава.

Гравиметрические методы делятся на три группы: методы осаждения, методы отгонки и методы выделения. Наиболее распространены методы осаждения, поэтому можно встретить и такую формулировку: гравиметрия – метод количественного анализа, в котором переведенную в раствор составную часть пробы осаждают в виде малорастворимого соединения, по массе которого на основе законов стехиометрии находят количество (массу, массовую долю) определяемого компонента.

Гравиметрические методы разработаны для большинства неорганических анионов и катионов, для нейтральных соединений таких, как вода, диоксид серы, углекислый газ, йод а также для целого ряда органических соединений.

Достоинством гравиметрических методов является их высокая точность: при анализе простых образцов с содержанием определяемого аналита более 1% погрешность анализа можно снизить до 0.1 – 0.2 % что редко удается другими методами. При увеличении сложности состава образца погрешности неизбежно возрастают или приходится затрачивать массу времени на их преодоление.

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляютсяНедостатками гравиметрических методов являются, во – первых, то, что реагенты, используемые в гравиметрии, за редким исключением, не очень специфичны, поскольку они способны образовывать осадки с группой ионов. Следовательно, требуется предварительное отделение или маскирование мешающих ионов. Во – вторых, как следует из схемы 3.1, в которой представлена последовательность операций гравиметрического анализа в самом общем случае, его длительность и трудоемкость. Поэтому эти методы оправдывают себя, как правило, при анализе единичных образцов, когда требуется высокая точность анализа

Требования к осаждаемой форме. Требования к весовой форме.

Осаждаемой формой (ОФ) называют малорастворимое соединение, в виде которого из раствора выделяют определяемый компонент. Часто осаждаемая форма не имеет определенного состава, например, Fe(OH)3·nH2O, Al(OH)3·nH2O. Требования к осаждаемой форме:

2. Осадок должен получаться в форме, удобной для отделения его от раствора (фильтрованием или центрифугированием)и его промывания и не должен быть загрязнен примесями, не удаляемыми при промывке. Как правило, наибольшие проблемы в этом плане представляют аморфные осадки (Fe(OH)3·nН2O, Al(OH)3·nH2O), сильно адсорбирующие посторонние ионы. Кроме того, некоторые кристаллические осадки также сорбируют посторонние ионы (BaSО4) или способны образовывать коллоидные растворы (AgCl). И в том, и в другом случае приходится подбирать особые условия осаждения и промывания осадка, а иногда и маскировать посторонние ионы.

Осадок должен легко и полно переходить в гравиметрическую форму при просушивании или прокаливании. В принципе стараются избегать слишком высоких температур прокаливания (>900–1000°C), но, к сожалению, это не всегда возможно. В подавляющем большинстве случаев высушивание дает менее «точные» результаты, чем прокаливание.

Гравиметрической (весовой) формой (ГФ)называют соединение, массу

которого непосредственно измеряют взвешиванием. Требования к гравиметрической форме:

1. Гравиметрическая форма осадка должна быть стехиометрическим соединением определенного состава. Это абсолютно необходимое условие лежит в основе всех расчетов.

2. Гравиметрическая форма должна иметь высокую химическую устойчивостьна воздухе, то есть не поглощать влагу или CO2, не окисляться кислородом. Так, например, CaO не является идеальной весовой формой, поскольку он весьма гигроскопичен и образует CaCO3 за счет поглощения CO2 из воздуха. В ряде случаев для выполнения этого условия приходится сильно повышать температуру прокаливания: осадок Al(OH)3·nH2O полностью переходит в Al2O3 уже при 700–800°C, но полученный при такой температуре Al2O3слишком гигроскопичен.

3. Желательно, чтобы содержание определяемого элемента в гравиметрической форме было как можно меньше. В этом случае уменьшается погрешность и увеличивается чувствительность анализа.

Источник

Осаждаемая и гравиметрическая формы

При осаждении форма осадка может быть различной в зависимости от условий, в которых оно проводится. Важно подобрать такие условия, при которых не происходит потери вещества. Поэтому осаждение считают важнейшей операцией гравиметрического анализа. При его выполнении необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его количество, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора.

Осадок в процессе анализа приходится доводить до постоянной массы. Поэтому в гравиметрическом анализе различают две формы: осаждаемую и гравиметрическую.

Осаждаемая форма – тот осадок, который получается в результате химической реакции между осаждаемым ионом и осадителем.

Например: Ba 2+ + SO4 2– → BaSO4

К осаждаемой форме предъявляются следующие требования:

· малая величина растворимости, около 1•10 –6 моль/л,

· осадок должен быть крупнокристаллическим,

· осаждаемая форма должна легко и полно превращаться в гравиметрическую форму.

Гравиметрическая форма – то вещество, которое получается после прокаливания осаждаемой формы.

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме:

1. Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать определенной стехиометрической формуле.

2. Она не должна менять своей массы на воздухе из-за поглощения паров H2O и CO2 или частичного разложения.

3. Содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть как можно меньше, т. к. в таком случае погрешности взвешивания в меньшей степени сказываются на результате.

Перечисленные требования к осадкам в свою очередь определяют требования к осадителям:

1. Осадитель должен образовывать с исследуемым компонентом осадок, обладающий наименьшей растворимостью.

2. Осадитель должен быть летуч, чтобы примеси его можно было удалить при прокаливании.

3. Осадитель должен быть специфичным, т. е. осаждать избирательно.

Требования к промывной жидкости:

· Растворимость осадка в промывной жидкости не должна быть выше его растворимости в маточном растворе. Для уменьшения растворимости в нее добавляют ион–осадитель. Если осадитель в процессе термообработки не удаляется из осадка, после основного промывания осадок промывают минимальным объемом промывной жидкости без осадителя или воды или органических растворителей (ацетон, спирт, эфир).

· При промывании аморфных осадков не должна происходить их пептизация. В случае неорганической природы ОФ необходимо добавлять электролиты–коагуляторы.

· Все компоненты промывной жидкости должны полностью удалятся из осадка в процессе термообработки.

Механизм реакции осаждения(Понятие о теории образования осадков)

В процессе образования осадка различают три основных параллельно протекающих процесса: 1) образование зародышей кристаллов; 2) рост кристаллов; 3) объединение хаотично ориентированных мелких кристаллов.

В начальный момент смешивания реагирующих компонентов раствор, содержащий эти компоненты, пересыщается и образуются мельчайшие частицы осадка – зародыши. Зародыш кристалла – наименьший агрегат атомов, молекул или ионов, который образуется в виде твердой фазы при осаждении и способен к самопроизвольному росту. Образование зародышей в пересыщенном растворе может происходить как самопроизвольно, так и при введении в раствор твердых частиц осадка, которые могут служить центром образования зародышей. Нерастворимые частицы, содержащиеся в реактивах и растворителе, также являются центром образования зародышей. Время с момента смешивания растворов реагирующих веществ до появления зародышей называют индукционным периодом, продолжительность его зависит от концентрации реагирующих веществ, а также от природы осадка. Так, при осаждении творожистого осадка AgCl индукционный период незначителен, а при осаждении кристаллических осадков – достаточно велик.

Рост кристаллов происходит за счет диффузии ионов к поверхности растущего кристалла и осаждения этих ионов на его поверхности и определяется не только диффузионными процессами, но и структурой растущих кристаллов, дефектами кристаллической решетки, внедрением в нее различных ионов и т. д.

Число и размер частиц осадка зависят от соотношения скорости образования зародышей кристаллов и скорости роста кристаллов. Если скорость образования зародышей кристаллов мала по сравнению со скоростью роста кристаллов, образуется небольшое число крупных частиц – осадок крупнокристаллический, при обратном соотношении скоростей получается мелкодисперсный осадок, состоящий из большого числа мелких частиц. Скорости обоих процессов зависят от относительного пересыщения раствора, которое определяется выражением:

где C – концентрация осаждаемого вещества в растворе, получаемая в момент внесения осадителя; S – растворимость.

Источник

Осаждаемая и гравиметрическая формы

1.3 Осаждаемая и гравиметрическая формы

При осаждении форма осадка может быть различной в зависимости от условий, в которых оно проводится. Важно подобрать такие условия, при которых не происходит потери вещества. Поэтому осаждение считают важнейшей операцией гравиметрического анализа. При его выполнении необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его количество, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора.

Осадок в процессе анализа приходится доводить до постоянной массы. Поэтому в гравиметрическом анализе различают две формы: осаждаемую и гравиметрическую.

Осаждаемая форма – тот осадок, который получается в результате химической реакции между осаждаемым ионом и осадителем.

Например: Ba 2+ + SO4 2– → BaSO4

К осаждаемой форме предъявляются следующие требования:

· малая величина растворимости, около 1•10 –6 моль/л,

· осадок должен быть крупнокристаллическим,

· осаждаемая форма должна легко и полно превращаться в гравиметрическую форму.

Гравиметрическая форма – то вещество, которое получается после прокаливания осаждаемой формы.

В некоторых случаях осаждаемая и гравиметрическая формы одинаковы (например, BaSO4). В других случаях их состав отличается друг от друга:

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме:

1. Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать определенной стехиометрической формуле.

2. Она не должна менять своей массы на воздухе из-за поглощения паров H2O и CO2 или частичного разложения.

3. Содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть как можно меньше, т. к. в таком случае погрешности взвешивания в меньшей степени сказываются на результате.

Перечисленные требования к осадкам в свою очередь определяют требования к осадителям:

1. Осадитель должен образовывать с исследуемым компонентом осадок, обладающий наименьшей растворимостью.

2. Осадитель должен быть летуч, чтобы примеси его можно было удалить при прокаливании.

3. Осадитель должен быть специфичным, т. е. осаждать избирательно.

1.4 Растворимость осадков

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

где Ci – молярная концентрация i-го иона; Z – заряд i-го иона.

Таким образом, введение в насыщенный раствор малорастворимого вещества раствора электролита, не содержащего одноименных с малорастворимым веществом ионов, вызывает увеличение растворимости малорастворимого вещества.

Влияние одноименных ионов. Введение в раствор одноименных с осадком ионов приводит к сдвигу равновесия и, соответственно, к уменьшению растворимости осадка.

Следует отметить, что в некоторых случаях при введении в раствор избыточного количества ионов, одноименных с осадком, растворимость осадка может увеличиваться вследствие образования растворимых комплексов.

Влияние pH среды. Если осадок представляет собой соль слабой кислоты, то при добавлении более сильной кислоты анионы осадка, находящиеся в растворе, будут взаимодействовать с ионами водорода с образованием слабой кислоты. При этом равновесие сдвигается вправо за счет протекания реакций и растворимость осадка увеличивается.

Влияние комплексообразующих реагентов. При введении в систему раствор – осадок соединений, образующих устойчивые комплексы с катионами малорастворимого электролита, растворимость осадка увеличивается.

Следует отметить, что на растворимость осадков помимо перечисленных выше факторов также оказывают влияние: 1) температура; 2) применяемый растворитель; 3) конкурирующие окислительно-восстановительные реакции.

Таким образом, для удовлетворения основного требования, предъявляемого к осадку в гравиметрическом анализе, – его малой растворимости – необходимо вести осаждение в присутствии одноименных ионов, при строго определенном pH среды, в отсутствие мешающих комплексообразующих реагентов, окислителей или восстановителей, необходимо контролировать температуру, при которой проводится осаждение.

Источник

Лекция 41. Получение весовой (гравиметрической) формы

Ключевые слова: весовая (гравиметрическая) форма, высушивание, прокаливание, озоление.

— состав весовой формы должен точно соответствовать её химической формуле;

— весовая форма должна обладать химической устойчивостью к компонентам воздуха (пары воды, кислород, СО2 и т.д.) и продуктам сгорания фильтра;

— весовая форма должна быть термически устойчивой в широком интервале температур;

— желательно малое содержание определяемого компонента в весовой форме (по возможности минимальное значение гравиметрического фактора пересчета), чтобы погрешности в определении её массы в меньшей мере сказывались на результатах анализа.

Весовую форму получают из осаждаемой формы либо высушиванием, либо прокаливанием осадка до постоянной массы. Условия перевода в гравиметрическую форму зависят от свойств осадка и его стабильности.

Высушивание в сушильном шкафу при 100-115°С используют для осадков, разлагающихся нестехиометрично при более высоких температурах. Обычно таким способом получают весовую форму при определении металлов с помощью органических реагентов-осадителей, например при определении никеля с диметилглиоксимом (реактив Чугаева) или кобальта с α-нитрозо-β-нафтолом. Иногда применяют высушивание без нагревания путем последовательной промывки осадка водой, спиртом и эфиром и удаления следов эфира продувкой сухим воздухом. Таким способом, например, высушивают легко разлагающийся осадок цинкуранилацетата натрия NaZn(UO2)3(CH3COO)9 при гравиметрическом определении натрия. При высушивании состав осадка не меняется, а удаляется только внешняя (гигроскопическая) влага и легколетучие примеси, например остаток органического растворителя реагента-осадителя.

Если осаждаемую форму переводят в весовую прокаливанием, то осадок, полученный при фильтровании через бумажный обеззоленный фильтр, предварительно высушивают вместе с фильтром в сушильном шкафу при температуре 70-100°С, а затем прокаливают. Для этого сухой фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель (фарфоровый, кварцевый, платиновый) и осторожно озоляют(обугливают) в пламени газовой горелки или на электрической плитке, следя за тем, чтобы фильтр не воспламенялся (во избежание потерь при сгорании фильтра). По окончании озоления тигель с осадком прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре, зависящей от природы осадка. Например, сульфат бария прокаливают при 700-900°С; при этом состав осадка не меняется, а удаляются только примеси. Во время прокаливания сульфата бария сначала может частично произойти реакция восстановления его углеродом, образовавшимся во время обугливания фильтра:

Масса осадка при этом уменьшается. При дальнейшем прокаливании сульфид бария снова окисляется кислородом воздуха:

В результате весовая форма окажется такой же, как осаждаемая.

Температура прокаливания осадка сульфата бария не должна превышать 1100°С, так как дальнейшее увеличение температуры может привести к разложению гравиметрической формы, например:

При прокаливании с осадком могут происходить химические превращения, приводящие к получению стабильной гравиметрической формы. Так, при определении железа гидратированная осаждаемая форма Fe(OH)3xН2О при прокаливании переходит в весовую форму Fe2O3, при этом наряду с Fe2O3 частично может образоваться Fe3O4 (FeO∙Fe2O3), в этом случае по охлаждении образца необходимо добавить несколько капель концентрированной HNО3 и снова прокалить. Двойная соль MgNH4PO4, осаждаемая в ходе определения магния, переходит в устойчивый пирофосфат магния – Mg2P2O7. Еще более сложные превращения могут происходить с оксалатом кальция:

По разности измеренных масс тигля с осадком и пустого тигля рассчитывают массу весовой формы, которую используют для расчета результатов гравиметрического анализа.

Контрольные вопросы

1. Что такое весовая (гравиметрическая) форма? Каким требованиям она должна отвечать?

2. В каких случаях для получения весовой формы используют высушивание осаждаемой формы? Приведите примеры.

3. Как проводят прокаливание осаждаемой формы?

4. Какие изменения осаждаемой формы возможны при прокаливании осадка? Приведите примеры.

Список рекомендуемой литературы

С.Б. Денисова, О.И. Михайленко

Дата добавления: 2016-09-20 ; просмотров: 2756 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник

Гравиметрия. Формы осадка, фактор пересчета, методика

» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>

ГРАВИМЕТРИЯ

Формы осадка в гравиметрическом анализе

Гравиметрия — химический метод анализа, в ходе которого определяемое вещество выделяют из раствора в виде малорастворимого осадка. Осадок подвергают необходимой обработке и взвешивают. Из полученного значения массы находят содержание определяемого компонента. Необходимо, чтобы осаждение было количественным (99,9 %). Следует избегать загрязнения осадка другими веществами, т. е. не должно быть соосаждения, адсорбции.

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками с уже готовыми формулами для расчета. Существуют две формы осадка в гравиметрическом анализе осаждаемая и весовая.

Осаждаемая форма — соединение, осаждаемое из раствора и содержащее анализируемый элемент.

Весовая (гравиметрическая) форма — соединение, массу которого непосредственно измеряют взвешиванием. Формы могут совпадать или не совпадать по составу (табл. 2.1).

Таблица 2.1 Примеры форм гравиметрического определения элементов

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

При прокаливании происходит удаление воды. Поэтому осаждаемая и весовая формы не совпадают.

Требования к осаждаемой форме:

Требования к гравиметрической форме:

Для получения осадка в гравиметрическом анализе раствор после действия осадителя фильтруют, осадок промывают, а затем высушивают или прокаливают. Если осадок прокаливают перед взвешиванием (например, Al(OH)3), то используют бумажные фильтры.

Если осадок кристаллический (например, BaSO4), то можно использовать фарфоровые фильтрующие тигли. Если осадок высушивают (например, сульфиды, хелатные комплексы), то используют стеклянный фильтрующий тигель.

Фактор пересчета

Фактор пересчета F — доля определяемого компонента в гравиметрической форме соединения, содержащего этот компонент:

После определения фактора пересчета и массы гравиметрической формы получаем результат анализа Х:

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

Гравиметрический анализ имеет высокую точность, но является длительным и трудоемким процессом. Он применим для определения почти любого элемента, часто используется для получения стандартов.

Гравиметрический анализ применяют для определения влажности пищевых продуктов (макаронные изделия, сахар, сухофрукты, колбасы, хлеб и т. д.).

Для этого анализа используют следующие методы:

Влажность различных продуктов определяется содержанием в них гигроскопической влаги. Эта вода удерживается веществом за счет физической адсорбции. Нет строгих соотношений содержания молекул воды. Удаление воды происходит при температуре 70−105С при выдерживании в сушильном шкафу.

При кристаллизации многих веществ в состав его может входить кристаллизационная вода. Молекулярная формула вещества включает определенное количество молекул воды:

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

Удаляется кристаллизационная вода при 105–120 С. Связанная вода входит в состав молекулы вещества (химическая связь). Связанная вода входит в состав гидроксидов металлов Ca(OH)2; Cu(OH)2; Al(OH)3. Удалить эту воду можно прокаливанием в муфельной печи при температуре более 200С.

Методика проведения гравиметрического анализа

Высушивание бюкса до постоянного веса. Чистый сухой бюкс помещают в сушильный шкаф (110–120С), выдерживают 30–40 мин, охлаждают в эксикаторе 20–30 мин (рис. 2.1) и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Операцию повторяют до тех пор, пока масса бюкса будет отличаться от предыдущего взвешивания не более чем на 2 единицы в четвертом знаке после запятой.

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

Рис. 2.1. Выдерживание бюкса в эксикаторе

Взвешивание пробы. Вещество должно быть измельчено, состав его должен соответствовать среднему составу всей партии. Взвешивают пробу на аналитических весах. В доведенный до постоянного значения массы бюкс переносят навеску пробы 1,5–2,0 г.

Высушивание навески до постоянного веса. Бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф. Температура в нем зависит от вещества, которое мы анализируем:

● 110−120С — для неорганического вещества;

● 70–105С — для органического вещества.

Выдерживают при этой температуре вещество в бюксе в сушильном шкафу 1,5−2,0 ч, охлаждают 20−30 мин в эксикаторе, затем взвешивают. Последующие процедуры выдерживания проб в сушильном шкафу проводят уже по 40 мин. Крышку бюкса ставят в сушильном шкафу на ребро.

Прокаливание в муфельной печи проводят в тигле аналогично.

Косвенные методы определения влажности. В товароведении чаще всего пользуются косвенными методами определения влажности и обычно применяют методы, основанные на высушивании. Эти методы являются самыми распространенными при определении влажности в пищевых продуктах. При высокой температуре и нормальном атмосферном давлении из продукта в первую очередь удаляется свободная вода, а в дальнейшем — некоторое количество связанной воды с различной интенсивностью в зависимости от типа связи воды с другими составными веществами продукта. В высушенной навеске всегда остается небольшое количество связанной влаги. Поэтому величина влажности, полученная методом высушивания, точнее характеризует фактическую влажность продукта. Для получения сравнимых данных необходимо строгое соблюдение условий сушки, главным образом времени и температуры.

Определение содержания влаги высушиванием до постоянной массы (арбитражный метод). В стеклянный или металлический бюкс насыпают 12–15 г очищенного кварцевого песка и помещают в него стеклянную палочку. Бюкс высушивают в сушильном шкафу (рис. 2.2) до достижения постоянной массы (расхождение между двумя последовательными взвешиваниями допускается в пределах ±0,001 г). В высушенный и тарированный бюкс помещают от 3 до 10 г тщательно перемешанного измельченного анализируемого продукта, взвешивают на аналитических весах, тщательно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой. Открытый бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф (крышку высушивают вместе с бюксом). Высушивание производят при температуре 95−105 °С (в зависимости от вида продукта) до постоянного значении массы (допустимые расхождения 0,005−0,001 г). Перед каждым взвешиванием бюкс с закрытой крышкой охлаждают в эксикаторе.

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

Рис. 2.2. Определение содержания влаги высушиванием в сушильном шкафу СЭШ-3М

Содержание влаги (X, %) вычисляют по формуле:

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

Расхождение между двумя измерениями содержания влаги не должно превышать 0,3 %. Анализ применяется в различных зерновых и зерноперерабатывающих лабораториях элеваторов, хлебоприемных, мукомольных, крупяных, комбикормовых, хлебопекарных предприятий и научноисследовательских учреждений агропромышленного комплекса.

Определение содержания влаги разовым высушиванием (ускоренный метод). В доведенный до постоянной массы бюкс (с песком или без песка в зависимости от вида высушиваемого продукта) помещают 3 или 5 г тщательно перемешанного измельченного образца. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г.

У большинства продуктов влажность ускоренным методом определяют при температуре 130 °С. Бюкс с навеской выдерживают строго установленное время для каждого вида продукта. Затем бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Содержание влаги в продукте рассчитывают по вышеуказанной формуле.

Высушивание на приборе ВЧ (влагомер Чижовой, рис. 2.3). Метод основан на обезвоживании навески исследуемого продукта с помощью тепловой энергии инфракрасного излучения.

Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Смотреть картинку Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Картинка про Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются. Фото Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются

Рис. 2.3. ВАРЦ-21М — прибор Чижовой для определения влажности теста, пищевого сырья и продуктов, хлебобулочных изделий

Прибор ВЧ состоит из двух шарнирно-соединенных между собой массивных металлических плит 1 и 2, нагреваемых плоскими электронагревателями. Быстрота высушивания обеспечивается прогревом исследуемого продукта, распределенного тонким слоем между плитами, обычно при температуре 160 °С. Высушивание навесок осуществляют в специальных пакетах.

Подготовленные пакеты вкладывают между пластинами нагретого прибора и высушивают в течение 3 мин, затем охлаждают в эксикаторе 5 мин и взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г. Во взвешенные пакеты помещают навески измельченного продукта по 4−5 г и распределяют их равномерно по толщине слоя и внутренней поверхности пакета. Пакеты с содержимым быстро взвешивают на технохимических весах, загибают края и помещают в прибор для высушивания.

Два взвешенных пакета с навесками (проводят два параллельных измерения) высушивают определенное время, затем пакеты охлаждают в эксикаторе в течение 5 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г. Влажность рассчитывают по вышеуказанной формуле, только вместо массы бюкса указывают массу пакета.

Источник

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Осаждаемая формаГравиметрическая форма