Что такое дислокации в металлах и как оценивается их количество

Дислокации и их влияние на структуру материала

Дислокациями называют линейные дефекты кристаллов, возникающие в процессе роста или пластической деформации. Различают краевые и винтовые дислокации, нарушающие правильное чередование атомных плоскостей.

Причиной краевой дислокации является отрыв одной из плоскостей внутри кристалла. Образование винтовой дислокации связано, в основном, с условиями роста кристалла, состоящего из одной атомной плоскости, изгибающейся по винтовой поверхности.

Дислокации в кристалле могут возникать при его росте и в том случае, когда растущие навстречу друг другу блоки или зерна повернуты один относительно другого. При срастании таких блоков образуются избыточные атомные плоскости, которые определяют текстуру реальных кристаллов.

Причиной образования дислокаций в кристалле могут быть также скопления точечных дефектов, в частности, вакансий.

В процессе пластической деформации происходит не одновременный сдвиг всех атомов данной плоскости, а последовательное перемещение связей между атомами, лежащими по обе стороны плоскости скольжения. Такое перераспределение связей предопределяет движение дислокаций от одной группы атомов к другой.

Количество дислокаций в кристаллических структурах очень велико. Число дислокационных линий, пересекающих 1 см2 внутри отожженных монокристаллов может достигать 104¸106 и более.

Схемы образования дислокаций представлены на рис. 3.4 и рис. 3.5.

Рис. 3.4.Образование дислокаций на границах блоков:

а – два блока, растущих навстречу друг другу; б— дислокации, возникающие при срастании блоков

Рис. 3.5. Образование дислокаций из скопления вакансий:

Наличие дислокаций значительно снижает прочность реальных кристаллов, которые разрушаются при напряжениях, на несколько порядков меньших, чем идеальные.

Дислокации влияют на электрические, оптические, магнитные и другие свойства. Так, они повышают электросопротивление, снижают плотность, упругость, а также предельное напряжение сдвига материала. Последнее объясняется тем, что при сдвиге, т.е. при пластической деформации к имеющимся дислокациям присоединяются и вновь образованные.

Однако пластическая деформация и рост дефектов могут привести к упрочнению структуры. Это происходит в результате накопления дислокаций и взаимодействия их как между собой, так и с другими дефектами кристаллической решетки, что вызывает ее искажение и затрудняет перемещение дислокаций. Кроме того, атомы примесей, границы блоков, обособленные включения в решетки также затрудняют перемещение дислокаций, увеличивая сопротивление сдвигу.

Напрашивается вывод о положительной роли дислокаций, тем более, что в металловедении известны многие практические приемы упрочнения структуры металлов, такие как холодное деформирование (наклеп), введение примесей (легирование), создание обособленных включений (закалка) и др.

Следовательно, для упрочнения кристаллической структуры необходимо стремиться либо к большему развитию дефектов, либо к полному их устранению. На рис. 3.6 представлен график влияния роста дефектов на изменение прочности кристаллической структуры, который показывает, что максимальная прочность реальных кристаллов далека от теоретической.

Рис. 3.6. Зависимость сопротивления деформации от количества дефектов в кристалле

В продолжение освещения роли линейных дефектов, образующихся в процессе пластических деформаций в кристаллической структуре, необходимо заметить о возможности локального скопления дислокаций, которые могут вызвать местные концентрации напряжений. Последние, в сочетании с такими же локальными скоплениями дефектов, способны образовывать зародыши микротрещин, которые, как известно, являются основной причиной разрушения структуры.

Роль поверхностных и объемных дефектов в структурообразовании рассмотрим при изучении макроструктуры материалов.

Источник

Дислокационная структура и прочность металлов

Прочность металлов, получаемая при испытаниях, на 2, а то и 3 порядка ниже теоретической. Это объясняется наличием в реальном металле концентраторов напряжений, металлургических дефектов и дефектов кристаллической решетки, важнейшими из которых являются дислокации.

Теоретической прочностью обладает совершенно бездефектный материал, имеющий идеально построенную, однородную во всех ее частях кристаллическую решетку. При его нагружении возникающие напряжения стремятся разорвать все совершенно одинаковые межатомные связи плоскости.

При наличии дефектов кристаллической решетки после небольшой упругой деформации происходит пластическая, а точнее упруго-пластическая деформация. При этом начинает действовать принципиально иной, так называемый дислокационный механизм упруго-пластической деформации, развитие которой может завершиться разрушением металла. При наличии в металле металлургических дефектов или концентраторов напряжений разрушение наступает раньше и протекает в течение значительно более короткого времени.

1.5.1. Понятие о дислокациях и других дефектах

Кристаллическая решетка реального металла не является геометрически идеальной. В ее узлах нередко отсутствуют атомы, а в зернах очень часто между полными кристаллографическими плоскостями, идущими от границы до границы зерна, находятся так называемые экстраплоскости, протяженность которых ограничивается только частью размера зерна. Существуют и другие дефекты.

Рассмотрим наиболее характерные дефекты КР металлов, известные под названием точечных и линейных.

К точечным дефектам относятся вакансии и внедренные атомы.

Вакансии – это «пустые» узлы КР, то есть места, где по той или иной причине отсутствуют атомы.

Атомы внедрения – это атомы, находящиеся не в узлах КР, а в ее междуузлиях. Ими могут быть атомы данного, или примесного элемента.

Наиболее распространенными, и очень важными с точки зрения формирования прочностных свойств металлов являются дефекты, имеющие протяженность только в одном направлении, или линейные дефекты. Их принято называть дислокациями.

Образуются дислокации в результате локальных или местных смещений кристаллографических плоскостей, происходящих в КР зерен на различных технологических этапах их формирования.

Наиболее распространенной и характерной разновидностью дислокации является краевая дислокация (рисунок 1.3). Это нижняя или верхняя линия атомов экстраплоскости.

Одним из параметров характеризующим поведение дислокации во время пластической деформации, является вектор Бюргерса. Он показывает степень искажения кристаллической решетки вокруг дислокации.

Механизм генерирования (размножения) дислокаций был предсказан Френкелем в 1940 г., а разработан одновременно (и независимо друг от друга) Франком и Ридом.

Схема работы источника Франка-Рида (рисунок 1.4.):

А) закрепленная между точками А и В линия дислокации, совпадает с плоскостью (Закрепление может быть осуществлено при пересечении с другими дислокациями, чужеродными атомами и.т.п.);

Б) по мере возрастания напряжения отрезок дислокации выгибается до полуокружности;

В) при дальнейшем росте напряжений вокруг точек А и Б образуются спирали;

Г) расширение спиралей приводит к их смыканию;

Д) образуется новый цикл.

Рисунок. 1.4. Схема работы источника Франка-Рида.

Винтовая дислокация (рисунок 1.5.) формируется и перемещается при сдвиге одной части кристалла относительно другой, по какой-нибудь плоскости, под действием внешних сдвиговых сил, на один параметр решетки. При этом все атомные слои-плоскости представляют одну винтовую поверхность, закрученную вокруг линии АВ. Сама линия АВ, вокруг которой формируются геометрические и энергетические искажения в кристаллической решетке, и является винтовой дислокацией.

Рисунок 1.5. Схема винтовой дислокации.

На прочностные свойства металлов оказывают влияние и поверхностные дефекты КР. Ими являются криволинейные поверхности, ограничивающие зерна металла, а также почти плоские поверхности, разделяющие блоки (субзерна).

1.5.2 Дислокационный механизм

При упругопластической деформации под действием внешних сил необратимо изменяются форма и размеры изготовленной детали или образца. Во время этой деформации, которую обычно называют пластической, зерна металла расслаиваются на пачки скольжения (субзерна). Образующиеся пачки смещаются друг относительно друга (рисунок 1.6.), что приводит к вытягиванию зерен в волокна. Материал становится анизотропен.

Образованию и перемещению пачек скольжения в зернах предшествует лавинообразный процесс передвижения дислокаций по определенным плоскостям скольжения в кристаллической решетке.

Системы скольжения включают те параллельные плоскости, по которым могут передвигаться дислокации. Насчитывается до трех действующих систем. Наиболее легкие условия скольжения в первой, самые трудные в третьей.

Дислокационный механизм пластической деформации показан на рисунке 1.7.

Знание дислокационной природы и особенностей механизма пластической деформации металла позволяет уяснить важный вопрос о причине более высокой прочности мелкозернистого металла по сравнению с крупнозернистым.

Вытягивание зерен в процессе деформации связано с выходом на их границы дислокаций, а также перемещением пачек скольжения. Оно сопровождается поворотом самих расслаивающихся зерен под действием внешней силы. Однако этим процессам препятствуют границы зерен. Чем мельче зерна, тем больше суммарная площадь их границ и тем больше сопротивление пластической деформации.

1.5.3. Основные элементы дислокационной структуры

К дислокационной структуре относятся все факторы, влияющие на передвижение дислокаций под действием приложенной силы. Основными из них являются: границы зерен и субзерен, атмосферы Коттрелла, атмосферы Сузуки и высокодисперстные твердые включения – стопоры.

Дислокации. Характеристикой, непосредственно влияющей на сопротивление сплава пластической деформации, является плотность дислокаций, то есть их суммарная длина, приходящаяся на единицу объема металла.

Согласно теории Одинга, зависимость между прочностью металла s и плотностью дислокаций r может быть представлена графиком (рисунок 1.8.).

Точка А соответствует прочности бездефектного металла, т.е. теоретической прочности. Верхняя часть этого участка, близко примыкающая к точке А, соответствует прочности так называемых «усов», т.е. специально выращиваемых продолговатых кристаллов с очень низкой плотностью дислокаций.

На участке АБ по мере увеличения плотности дислокаций наблюдается снижение прочности.

В точке В, при плотности дислокаций уменьшение прочности прекращается и начинается ее постепенный рост. Это объясняется тем, что с увеличением r, перемещение дислокаций затрудняется в связи с тем, что они начинают передвигаться не по параллельным, а по пересекающимся плоскостям, тем самим препятствуя перемещению друг друга.

Характер взаимного расположения дислокаций. В зависимости от условий кристаллизации и температуры формирования дислокационной структуры, дислокации могут располагаться хаотически, образуя так называемый лес дислокаций, или, наоборот, строго упорядочено, образуя дислокационные стенки. При нагреве до невысоких температур (около 300 С) возникший в зернах лес дислокаций может превратиться в дислокационные стенки.

При наличии таких стенок, расположенных вдоль границ зерен, прочность металла выше.

Атмосферы Котттрела. Эти элементы дислокационной структуры формируются в результате диффузии к дислокациям атомов, с очень малыми радиусами (для стали это атомы углерода и азота).

Атмосферы Сузуки образуются на основе поверхностных дефектов упаковки кристаллической решетки. Эти дефекты оказывают влияние на процесс прохождения дислокаций во время время пластической деформации.

К атмосфере Сузуки относят также искажения в кристаллической решетке, которые имеют большую протяженность в двух измерениях, и незначительную в третьем.

Высокотвердые включения – стопоры. Представляют собой очень мелкие частицы очень твердых химических соединений – карбидов, нитридов. Они препятствуют свободному движению дислокаций. Дислокации вынуждены или продираться между стопорами или переползать через них благодаря образующимся над ними вакансиями. Но для этого требуется наращивание внешней силы.

Стопоры образуются во время термической обработки при старении. Их размеры зависят от температуры, при которой они возникают. Если стопоры очень мелкие, то их оказывается очень много, а расстояния между ними получаются весьма незначительными. В этом случае сплав упрочняется максимально.

В случае нагрева происходит коагуляция частиц, размеры их возрастают, увеличиваются и расстояния между ними. Перестаренный сплав разупрочняется.

Упрочнением сплавов за счет стопоров можно управлять, подбирая химический состав и подвергая сплав соответствующей термической обработке.

Наклеп металла.

Из многолетнего опыта известно, что после ковки холодного металла, заметно возрастают его прочность и твердость. В то же время он становится хрупким, то есть уменьшается его пластичность. Это явление получило название наклеп. Наклепом называют как сам процесс, так и получающийся при этом результат.

В машиностроении наклеп используется для поверхностного упрочнения деталей. Наклеп уменьшает вероятность усталостного разрушения.

Тема 2. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МАТЕРИАЛОВ
И МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Источник

Что такое дислокации в металлах и как оценивается их количество

Рис. 46

Рис. 47

В конце концов способность металла к пластической деформации исчерпывается и происходит его разрушение. Так проявляется двойственность той роли дислокаций, которую они играют в судьбе металла, подвергнутого действию возрастающего напряжения. Вначале они помогают металлу изменять форму и тем самым сохранять свою целостность в борьбе с внешней силой, но при этом потихоньку «роют ему могилу», сами затрудняя свое движение и приближая момент разрушения.

С двуличием дислокаций мы еще столкнемся и в дальнейшем. А сейчас можно подвести некоторые итоги, а заодно уже с новых позиций вернуться к нескольким вопросам, которых мы коснулись в гл. 2.

Таким образом, под влиянием пластической деформации металлы становятся тверже, прочнее, но одновременно и более хрупкими. Это знает каждый, кто ломал руками металлическую проволоку: второй раз согнуть ее труднее, чем первый, третий перегиб требует еще больших усилий и т. д. Если снижение пластичности металла допустимо по условиям его последующей службы, то явление наклепа используется для его упрочнения. Особенно широко применяется в технике наклеп поверхности изделий, предназначенных для работы в условиях знакопеременных нагрузок, в условиях, вызывающих износ, и др.

Процесс изгнания «лишних» дислокаций из металла называют рекристаллизацией. В тех участках структуры, где искажения, вызванные наклепом, особенно велики, зарождаются новые зерна с малой плотностью дислокаций. Далее они растут, их границы продвигаются все дальше, вбирая в себя или сметая на своем пути накопленные при наклепе дислокации. Когда эти новые зерна в своем росте сталкиваются друг с другом, мы получаем как бы новорожденную поликристаллическую структуру. Теперь можно снова деформировать металл до определенного предела и, если потребуется, повторить операцию отжига и т. д.

Конечно, деформация при одной и той же температуре для одних металлов будет горячей, а для других холодной. Например, чистый свинец можно легко деформировать пальцами при комнатной температуре, и хотя на ощупь он холодный, его деформация будет горячей (T_пл = 600 К; 0,5 Т_пл = 300 К = 27°С). Вольфрам же нужно будет нагревать до температуры более 1500°С (∼1800 К), так как он плавится при температуре около 3700 К.

Есть много других случаев, когда дислокации желанны и когда, наоборот, нужно стараться от них избавиться. В частности, искажая атомное строение металла, они влияют на его электрические, магнитные и другие физические свойства. Увеличение плотности дислокаций приводит к улучшению некоторых из этих свойств и к ухудшению других.

Чтобы уменьшить внутреннее трение, обусловленное обратимым движением дислокаций, нужно уменьшить их число или в максимальной степени ограничить их подвижность. Наоборот, когда требуется высокое демпфирование, когда нужно добиться быстрого затухания колебаний, мы стремимся к увеличению числа дислокаций и их подвижности.

И наконец, о влиянии дислокаций на диффузию и вообще об их взаимоотношениях с атомами примесей или легирующих элементов в сплавах. Эта тема заслуживает краткого, но отдельного разговора.

По демократичной цене костюм терминал на нашем сайте.

Источник

Что такое дислокации в металлах и как оценивается их количество

Из жидкого расплава можно вырастить монокристалл. Их обычно используют в лабораториях для изучения свойств того или иного вещества. Металлы и сплавы, полученные в обычных условиях, состоят из большого количества кристаллов, то есть, имеют поликристаллическое строение. Эти кристаллы называются зернами. Они имеют неправильную форму и различно ориентированы в пространстве.

Каждое зерно имеет свою ориентировку кристаллической решетки, отличную от ориентировки соседних зерен, вследствие чего свойства реальных металлов усредняются, и явления анизотропии не наблюдается.

В кристаллической решетке реальных металлов имеются различные дефекты (несовершенства), которые нарушают связи между атомами и оказывают влияние на свойства металлов.

Различают следующие структурные несовершенства:

Точеные дефекты

Одним из распространенных несовершенств кристаллического строения является наличие точечных дефектов: вакансий, дислоцированных атомов и примесей. (рис.1).

Вакансия – отсутствие атомов в узлах кристаллической решетки, «дырки», которые образовались в результате различных причин. Образуется при переходе атомов с поверхности в окружающую среду или из узлов решетки на поверхность (границы зерен, пустоты, трещины и т. д. ), в результате пластической деформации, при бомбардировке тела атомами или частицами высоких энергий (облучение в циклотроне или нейтронной облучение в ядерном реакторе). Концентрация вакансий в значительной степени определяется температурой тела. Перемещаясь по кристаллу, одиночные вакансии могут встречаться. И объединяться в дивакансии. Скопление многих вакансий может привести к образованию пор и пустот.

Дислоцированный атом – это атом, вышедший из узла решетки и занявший место в междоузлие. Концентрация дислоцированных атомов значительно меньше, чем вакансий, так как для их образования требуются существенные затраты энергии. При этом на месте переместившегося атома образуется вакансия.

Примесные атомы всегда присутствуют в металле, так как практически невозможно выплавить химически чистый металл. Они могут иметь размеры больше или меньше размеров основных атомов и располагаются в узлах решетки или междоузлиях.

Точечные дефекты вызывают незначительные искажения решетки, что может привести к изменению свойств тела (электропроводность, магнитные свойства), их наличие способствует процессам диффузии и протеканию фазовых превращений в твердом состоянии. При перемещении по материалу дефекты могут взаимодействовать.

Линейные дефекты

Основными линейными дефектами являются дислокации. Априорное представление о дислокациях впервые использовано в 1934 году Орованом и Тейлером при исследовании пластической деформации кристаллических материалов, для объяснения большой разницы между практической и теоретической прочностью металла.

Дислокация – это дефекты кристаллического строения, представляющие собой линии, вдоль и вблизи которых нарушено характерное для кристалла правильное расположение атомных плоскостей.

Простейшие виды дислокаций – краевые и винтовые.

Краевая дислокация представляет собой линию, вдоль которой обрывается внутри кристалла край “лишней“ полуплоскости (рис. 2).

Большинство дислокаций образуются путем сдвигового механизма. Ее образование можно описать при помощи следующей операции. Надрезать кристалл по плоскости АВСD, сдвинуть нижнюю часть относительно верхней на один период решетки в направлении, перпендикулярном АВ, а затем вновь сблизить атомы на краях разреза внизу.

Наибольшие искажения в расположении атомов в кристалле имеют место вблизи нижнего края экстраплоскости. Вправо и влево от края экстраплоскости эти искажения малы (несколько периодов решетки), а вдоль края экстраплоскости искажения простираются через весь кристалл и могут быть очень велики (тысячи периодов решетки) (рис. 3).

Если экстраплоскость находится в верхней части кристалла, то краевая дислокация – положительная (), если в нижней, то – отрицательная (). Дислокации одного знака отталкиваются, а противоположные притягиваются.

Винтовая дислокация получена при помощи частичного сдвига по плоскости Q вокруг линии EF (рис. 4). На поверхности кристалла образуется ступенька, проходящая от точки Е до края кристалла. Такой частичный сдвиг нарушает параллельность атомных слоев, кристалл превращается в одну атомную плоскость, закрученную по винту в виде полого геликоида вокруг линии EF, которая представляет границу, отделяющую часть плоскости скольжения, где сдвиг уже произошел, от части, где сдвиг не начинался. Вдоль линии EF наблюдается макроскопический характер области несовершенства, в других направлениях ее размеры составляют несколько периодов.

Винтовая дислокация не связана с какой-либо плоскостью скольжения, она может перемещаться по любой плоскости, проходящей через линию дислокации. Вакансии и дислоцированные атомы к винтовой дислокации не стекают.

В процессе кристаллизации атомы вещества, выпадающие из пара или раствора, легко присоединяются к ступеньке, что приводит к спиральному механизму роста кристалла.

Линии дислокаций не могут обрываться внутри кристалла, они должны либо быть замкнутыми, образуя петлю, либо разветвляться на несколько дислокаций, либо выходить на поверхность кристалла. Дислокационная структура материала характеризуется плотностью дислокаций.

Плотность дислокаций в кристалле определяется как среднее число линий дислокаций, пересекающих внутри тела площадку площадью 1 , или как суммарная длина линий дислокаций в объеме 1 .

(, )

Плотность дислокаций изменяется в широких пределах и зависит от состояния материала. После тщательного отжига плотность дислокаций составляет , в кристаллах с сильно деформированной кристаллической решеткой плотность дислокаций достигает . Плотность дислокации в значительной мере определяет пластичность и прочность материала (рис. 5).

Дислокации влияют не только на прочность и пластичность, но и на другие свойства кристаллов. С увеличением плотности дислокаций возрастает внутреннее, изменяются оптические свойства, повышается электросопротивление металла. Дислокации увеличивают среднюю скорость диффузии в кристалле, ускоряют старение и другие процессы, уменьшают химическую стойкость, поэтому в результате обработки поверхности кристалла специальными веществами в местах выхода дислокаций образуются ямки.

Дислокации образуются при образовании кристаллов из расплава или газообразной фазы, при срастании блоков с малыми углами разориентировки. При перемещении вакансий внутри кристалла, они концентрируются, образуя полости в виде дисков. Если такие диски велики, то энергетически выгодно “захлопывание” их с образованием по краю диска краевой дислокации. Образуются дислокации при деформации, в процессе кристаллизации, при термической обработке.

Поверхностные дефекты – границы зерен, фрагментов и блоков (рис. 6).

Размеры зерен составляют до 1000 мкм. Углы разориентации составляют до нескольких десятков градусов ().

Граница между зернами представляет собой тонкую в 5 – 10 атомных диаметров поверхностную зону с максимальным нарушением порядка в расположении атомов.

Строение переходного слоя способствует скоплению в нем дислокаций. На границах зерен повышена концентрация примесей, которые понижают поверхностную энергию. Однако и внутри зерна никогда не наблюдается идеального строения кристаллической решетки. Имеются участки, разориентированные один относительно другого на несколько градусов (). Эти участки называются фрагментами. Процесс деления зерен на фрагменты называется фрагментацией или полигонизацией.

В свою очередь каждый фрагмент состоит из блоков, размерами менее 10 мкм, разориентированных на угол менее одного градуса (). Такую структуру называют блочной или мозаичной.

Большинство методов экспериментального наблюдения дислокаций основано на регистрации напряжений или искажений в решетке, обусловленных дислокацией.

Метод избирательного травления.

Избирательное травление – обработка поверхности кристалла специально подобранным химическим реактивом, в результате действия которого на поверхности образуются мелкие ямки (или бугорки), называемые фигурами травления. Огранка фигуры травления зависит от симметрии грани кристалла. Фигуры травления образуются в тех местах, где на поверхности кристалла выходит дислокация и, значит, структура кристалла нарушена. Расположение и число фигур травления характеризуют дислокационную структуру кристалла (рис.7). По числу ямок травления на площади определяют плотность дислокаций.

Соответствие каждой фигуры травления месту выхода дислокации может быть показана с помощью одного из следующих методов.

Послойное травление. Протравленную поверхность кристалла с образовавшимися на ней фигурами травления фотографируют и после этого сполировывают с нее тонкий слой так, чтобы при этом не нарушалась дислокационная структура поверхности. Механическая полировка здесь непригодна, потому что при механической шлифовке или полировке создаются новые дислокации; применять можно лишь химическую или ионную полировку. После полировки производят повторное травление той же поверхности тем же травителем и сравнивают полученную картинку с предыдущей. Так как дислокация – линейный дефект, протяженный в глубь кристалла, то новые фигуры травления должны оказаться практически на тех же местах, где они были раньше, если они действительно отвечают выходам дислокаций. Если же фигуры травления соответствуют не дислокациям, а поверхностным или каким-либо другим дефектам, то новое расположение фигур травления не повторяет старое.

Метод сравнения парных поверхностей раскола по спайности. Если расколоть кристалл по плоскости спайности и протравить две парные поверхности раскола, то дислокации, пересекающие поверхность раскола, должны дать зеркально-симметричную картину соответствующих фигур травления, что и наблюдается в действительности (рис. 8). Метод сравнения парных граней очень удобен для регистрации изменения дислокационной структуры кристалла в результате каких-либо внешних воздействий. Например, раскалывая кристалл по спайности, подвергают затем одну из полученных половинок кристалла пластической деформации и сравнивают распределение дислокаций на деформированной и недеформированной половинах образца.

По фигурам травления можно наблюдать за движением дислокаций. Протравим поверхность кристалла и найдем на ней фигуры травления. Затем подвергнем кристалл действию внешнего напряжения. В результате дислокация сдвинется со своего места. Вторично протравим прежним травителем ту же грань кристалла. Так как на ее поверхности уже имелись ямки травления, они будут растворяться интенсивнее, чем окружающие их участки. Однако теперь в этом месте нет выхода дислокации, поэтому ямка травления будет увеличиваться не вглубь, а только вширь. На месте прежней фигуры травления образуется расширившаяся, но неглубокая фигура травления. В отличие от нее на том месте, где теперь выходит дислокация, образуется новая ямка травления, которую по виду легко отличить от старой: новая фигура травления мельче, но глубже тех, которые возникли на месте старых. Таким образом, при повторном травлении видны плоские большие фигуры в тех местах, где дислокация была, но теперь оттуда ушла, и мелкие остроконечные фигуры в тех местах, где дислокация теперь выходит на поверхность кристалла, т.е куда она перешла (рис. 9). Сравнение старых и новых фигур травления по их положениям на грани кристалла позволяет проследить путь, пройденный дислокацией, а одновременное измерение длительности процесса позволяет определить скорость перемещения дислокаций (рис. 9, 10). Так, на рис. 11 показано расширение дислокационной петли в кристалле KBr, которое произошло под действием мгновенной нагрузки 7 Мпа в течении c.

Рис. 10 Фигуры травления на грани (100) кристалла LIF, иллюстрирующие движение дислокаций. Увеличение 300х

Рис. 11 Движение дислакацоинной петли в кристалле KBr; а- фотография фигур травления, б-схема. Стрелками показано направление перемещения дислокаций.

По фигурам травления можно наглядно проследить за образованием и движением дислокаций в процессе пластической деформации. На рис.12 видна «звезда фигур травления» на грани (100) кристалла фтористого лития, образовавшаяся около того места, где на грань кристалла действовала сосредоточенная нагрузка. В центре звезды виден темный ромбик – отпечаток четырехугольной алмазной пирамиды, вдавившейся в кристалл и создавшей пластическую деформацию. В пластически деформационной области создалось множество дислокаций, движущихся по плоскостям скольжения.

Определения плотности дислокаций по фигурам травления является основным промышленным методом контроля качества кристалла, но этот метод применим лишь для кристаллов с плотностью дислокаций, меньшей чем ( — ) . При большей плотности дислокаций уже не удается различать отдельные фигуры травления, они все сливаются друг с другом.

Еще более нагляден, но и более сложен по технике эксперимента метод декорирования, в котором дислокации делаются видимыми, потому что на них осаждаются чужеродные частицы (см. рис.13). Так, если кристалл кремня подвергнуть отжигу в парах золота, то частицы золота осаждаются вдоль дислокационных стенок, делая их видимыми. В отличие от метода травления метод декорирования позволяет наблюдать дислокационную структуру не только на поверхности, но и в глубине кристалла. На рис.13 видны два отрезка одной дислокационной петли и рождаемые ими новые дислокационные петли. Такая конфигурация называется источником Франка – Рида.

Недостатком метода декорирования является то, что дислокация, на которой выделялись частицы, уже не может двигаться. Поэтому метод декорирования непригоден для наблюдения за изменением дислокационной структуры, но в сочетании с травление он дает возможность сопоставить распределение дислокаций на поверхности с их распределением в глубине кристалла.

Собственные поля напряжений дислокации, складываясь, создают заметные концентрации напряжений внутри кристалла, которые можно наблюдать благодаря пъезооптическому эффекту (фотоупругости). Этот метод особенно удобен для исследования дислокаций в кубических кристаллах, которые в ненапряженном состоянии оптически изотропны. Поля напряжений дислокаций а них регистрируются по возникающему двойному лучепреломлению. На рис.14 показано распределение дислокаций в кристаллографической пластинке кремния, регистрируемое по методу травления, методу декорирования и по двойному лучепреломлению. Видно, что во всех случаях картины распределения дислокаций совпадают.

Рис. 14 Дислокационная структура пластинки кремяния, выявленная различными методами: а-напряжение вокруг дислокаций, видимые по двойному лучепреломлению в поляризованном свете; б – ямки травления на поверхности образца; в-декорирование дислокации; г-схема расположения дислокаций в образце. Стрелки указывают напрвление краевых компонент

По двойному лучепреломлению в поляризованном свете можно выявить характерную картину распределения напряжений вокруг отдельной дислокации, описываемого формулами (5.6)-(5.8) (рис. 15-16). Ряды дислокаций, скопившихся в плоскостях скольжения или в доменных стенках, видны в поляризационном свете как полосы двойного лучепреломления (рис.17).

Рис. 15 Расчетные поля напряжений вокруг отдельных краевых дислокаций в кристалле граната

Рис. 16 Поля напряжений вокруг отдельных краевых дислокаций в кристалле граната, экспереминтально наблюдаемые в поляризованном свете

Рис. 17 Полосы двупреломления вдоль плоскостей скольжения <110>в изогнутом кристалле фтористого лиия. Увеличение 60х

Электронная микроскопия и рентгеновские методы

Это самые мощные из экспериментальных методов прямого наблюдения дислокаций. Метод наблюдения дислокаций с помощью электронного микроскопа, применяемый очень широко, основан на эффекте дислокационного контраста, возникающего из-за взаимодействия электронного пучка со смещенными атомами в поле напряжений вокруг дефекта решетки. Вследствие интерференции между проходящими и дифрагированными электронными лучами в электронном микроскопе удается увидеть изображение линий дислокаций, дефектов упаковки, дислокационных рядов и стенок.

Возможности этого метода ограничены шириной пучка, позволяющей исследовать лишь небольшой участок кристалла и, главное, тем, что можно исследовать материалы лишь в виде тонких пленок толщиной не больше 100-500 нм. Для получения такой пленки материал прокатывается до тонкой фольги или утоньшается другими методами: резкой, механической или химической полировкой. Однако при всех этих обработках в пленку вносятся новые дефекты, поэтому дислокационная структура пленкине соответствует структуре массивного образца, т.е по получаемой картине нельзя одназначно судить о структуре исходного кристалла. Лучшие результаты получаются при исследовании выращенных тонких эпитаксиальных пленок, однако и здесь возникают специфические трудности, связанные с тем, что в таких тонких пленках влияние поверхности на образование и движение дефектов значительно больше и качественно иное, чем в массивных образцах, которые можно считать по сравнению с дислокацией практически бесконечными. Тем не менее методом электронной микроскопии получены основные данные о дислокационной структуре многих веществ, движении дислокаций, дефектах упаковки и взаимодействии различных дефектов решетки друг с другом (рис. 18-21). С помощью электронного микроскопа удается разрешать отдельные плоскости решетки и непосредственно видеть отдельные дислокации (см. рис. 21).

Рис. 18 Сетки дислокаций в плоскости (0001) вкристалле цинка. Рис. 19 Ряды атомов и краевая дислокация в кристалле CuS.

Рис. 20 Сетка дислокаций в кристалле кремнистого железа. Рис. 21 Ряды атомов и дислокации в тонкой пленке палладия,напыленный на монокристалл золот

Рис. 22 Дислокация в кристалле кремния толщинной 0,5 мм.

Метод рентгеновской топографии

Он дает возможность исследовать толстые и достаточно большие образцы. В этом методе используется брэгговское рентгеновское отражение, а дифракционный контраст получается из-за того, что локальная деформация решетки, связанная с дефектом, изменяет условия отражения и рассеяния рентгеновских лучей. Интенсивность дифрагированного рентгеновского пучка вблизи дефекта уменьшается, вследствие чего дефект виден как темная линия на общем светлом фоне (рис. 22).

Эти и многие другие, прямые или косвенные, методы позволяют видеть дислокации на поверхности или в объеме образца, следить за их движением и взаимодействием.

Важнейшим дефектом кристаллов являются дислокации, приводящие к разориентировки соседних областей кристалла.

Одной из характеристик степени совершенства монокристаллов является плотность дислокаций , определяемая как число выходов дислокаций на единицу поверхности. Плотность дислокаций в кристаллах может изменяться от нуля (идеальный кристалл) до дислокаций на 1 . Последнее значение плотности дислокаций характерны для так называемого идеально-мозаичного кристалла.

Разработаны различные “прямые” методы определения плотности дислокаций в кристаллах: метод избирательного травления, методы рентгеновской топографии и т. д.

Наряду с ними развиваются рентгеновские методы определения плотности дислокаций по интегральным интенсивностям брэгговских отражений. Эти методы дают ряд преимуществ, главное из которых заключается в возможности определения значений плотности дислокаций в широком интервале значений без разрушения кристаллов.

Характеристикой отражательной способности кристалла является интегральная интенсивность. Интегральная интенсивность-величина, определяющая полную энергию, рассеянную в направлении главного максимума. Интегральную интенсивность можно определить по площади, ограничивающей кривую распределения интенсивности, получаемой при повороте кристалла около отражающего положения в интервале углов рассеяния , . В этом случае все блоки мозаики независимо от их ориентации пройдут через отражающее положение. Интегральная интенсивность задается выражением:

– интенсивность первичного пучка рентгеновский лучей,
– интенсивность рассеянного рентгеновского излучения при данном угле падения,
– коэффициент интегрального отражения.

Пределы интегрирования выбраны так, чтобы интервал, ограниченный ими, полностью захватывал только один интерференционный максимум.

Теоретическая формула для расчета интенсивности интегрального отражения принимает совершенно различный вид, в зависимости от того, считаем мы, что кристалл является совершенным или что он является идеально-мозаичным. т.е. состоит из мелких, почти параллельных блоков с настолько малыми размерами. Что эффектом поглощения и многократного отражения рентгеновских лучей внутри него можно пренебречь. Реальный кристалл находится между двумя предельными состояниями кристалла.

Методы измерения интегральной интенсивности

Известны четыре способа измерения интегральной интенсивности:

При конечных размерах кристалла углы обратной решетки нельзя считать геометрическими точками, узлы поэтом размыты. Это обстоятельство влияет на зависимость интегральной интенсивности от брэгговского угла. Пусть – телесный угол. Под которым из центра сферы отражения видно сечение этой сферой узла обратной решетки L (рис.1.).

Для получения кривых распределения интенсивности в зависимости от угла рассеяния, которое называют кривыми качания, используется метод двухкристального спектрометра. В двухкристальном спектрометре рентгеновские лучи последовательно отражаются от двух плоских кристаллов, из которых первый имеет совершенное строение, а второй (исследуемый образец 2 – мозаичное. Данный метод позволяет применять две схемы установки кристаллов. По первой схеме (рис.2, а) пучок рентгеновских лучей падает на совершенный кристалл 1, установленный в отражающем положении под брэгговским углом . Отражаемый от этого кристалла монохроматический пучок падает на исследуемый кристалл 2, установленный в отражающем положении, но его поверхность не параллельна поверхности кристалла 1. Такое положение называется антипараллельным и обычно обозначается символом (m, n), где m и n – порядки отражения кристалла монохроматора и исследуемого кристалла соответственно. Исследуемый кристалл поворачивают на небольшие углы в интервале до тех пор, пока кристалл не выйдет из отражающего положения. В антипараллельном положении дисперсии равна сумме угловых дисперсий каждого из кристаллов.

В работе интегральные интенсивности рассеяния монокристаллов предлагается измерить на рентгеновской установке ДРОН-3.0 в молибденовом излучении, монохроматизированном отражении от монокристалла Si (111), установленном в первичном пучке. Для уменьшения расходимости первичного пучка установлены стандартный коллиматор и система щелей шириной 0.25 мм и высотой 0.08 мм.

В данной работе используется метод — сканирования. Кристалл выводится в отражающее положение таким образом, чтобы при его покачивании вокруг оси гониометра с угловой скоростью весь отраженный пучок рентгеновский лучей полностью попадал в щель детектора. Юстировка образца производится следующим образом. Образец устанавливается в стандартном держателе, позволяющем осуществлять вращение в своей плоскости. Далее детектор выводится на расчетный угол соответствующий отражению от плоскости (HKL) пучка с диной волны . Оси вращения образца и счетчика расцепляются. Перед счетчиком устанавливается щель шириной 0.1-0.25 мм, и путем перемещения счетчика добиваются получения максимума интенсивности. Затем та же процедура юстировки повторяется при перемещении образца при фиксированном положении детектора, соответствующего . В результате определяем значение угла по шкале образца . Путем вращения кристалла в своей плоскости добиваемся максимума интенсивности. Правильность юстировки проверяется при изменении высоты щели пред счетчиком. При правильной юстировке кристалла уменьшение высоты щели на 50% не должно приводить к уменьшению интенсивности рассеяния. Далее оси вращения образца и счетчика жестко скрепляются, и выводится отражение от этой же плоскости, соответствующее длине волны . После уточнения углов , , счетчик устанавливается под углом . Щели перед счетчиком удаляется. Рассчитывается среднее значение угла установки образца. Образец сканируется в интервале углов — , . Значения интегральной интенсивности каждого отражения получаются в результате усреднения не менее 2-х измерений, полученных в результате сканирования “вперед-назад”. Кроме того для минимизаций погрешности, связанной с возможным отклонением отражающей плоскости от поверхности кристалла, образцы следует рентгенографировать в положениях . Фон измеряется на “хвостах” линии с обеих сторон от максимума за 100 сек. и усредняется. Интервал углов сканирования необходимо задавать таким образом. Чтобы фон на “хвостах” кривой качания с обеих сторон был примерно одинаков (отличие в значениях интенсивности рассеяния не должно выходить за рамки погрешности эксперимента) (рис.3).

Экспериментальные значения интегральной интенсивности рассеяния определяется по формуле (2):

При нахождении интегральных интенсивностей важную роль играет измерение интенсивности первичного пучка. Измерение интенсивности первичного пучка необходимо производить несколько раз до и после сканирования образца. Интенсивность первичного пучка измеряется после ослабления пакетом фильтров&nbsp- , где коэффициент ослабления, в данной работе равен 28.7.

Точное значение интегральной интенсивности строго теоретически можно получить только для двух крайних типов кристалла-совершенного и идеально-мозаичного.

Мозаичным называют кристалл, состоящий из очень большого числа настолько малых блоков, чтобы поглощением в них можно было пренебречь. Причем эти блоки разориентированы друг относительно друга так, что отражение от них можно считать оптически независимыми. Это значит, что между ними не существует закономерного соотношения фаз. Поэтому для получения полной интенсивности отражения таким идеально-мозаичным кристаллом достаточно просто сложить интенсивности отражений каждым отельным блоком. Расчет интегральной интенсивности отражений в этом случае ведется на основе кинематической теории.

Эти два значения интегральной интенсивности и интегральной интенсивности реального кристалла находится в области значений и , причем для брэгговской геометрии справедливо соотношение, причем для брэгговской геометрии справедливо соотношение . Поэтому можно записать:

Несоответствие теоретических и экспериментальных интегральных интенсивностей объясняется экстинкционными эффектами. Различают первичную и вторичную экстинкции. Первичной экстинкцией называют уменьшение интенсивностей за счет динамического взаимодействия падающего и отраженного лучей в идеальном кристалле. Чтобы понять возникновение первичной экстинкции, рассмотрим модель совершенного кристалла, предложенную Дарвиным (рис.4). Пусть кристалл находится в отражающем положении. Тогда первичный пучок, проходя через кристалл, поглощается. Поглощение характеризуется линейным коэффициентом поглощения . Если кристалл находится в отражающем положении под брэгговским углом , то отраженные от атомных плоскостей лучи падают на лежащие выше атомные плоскости под углом и испытывают повторное отражение.

Уменьшение интегральной интенсивности за счет экранировки нижних блоков верхними в мозаичном кристалле называют вторичной экстинкцией. Пусть кристалл состоит из блоков, незначительно разориентированных друг относительно друга (рис.5). Тогда интенсивность первичного пучка, дошедшего до блока 2, ослабляется в ,
где -линейный коэффициент поглощения, s- путь первичного пучка в кристалле до блока 2. Если же на пути первичного пучка встретиться еще один блок 1, ориентированный аналогично блоку 2, то интенсивность первичного пучка будет уменьшена вследствие отражения блоком 1.

Теоретические формулы для интегральной интенсивности вычислены Дарвиным для “толстого” кристалла в форм плоскопараллельной пластины:

1) для идеального кристалла без учета поглощения-

2) для идеально-мозаичного кристалла-

Для дальнейших расчетов удобно ввести величину интегрального отражения единицей объема-

В работе экспериментальные значения интегральной интенсивности будем сравнивать с теоретическими значениями, рассчитанными по формуле (6) для толстого кристалла. Т.е.

Таким образом, рассчитав , определить из эксперимента , по формуле (3) находим значение экстинкционнго параметра y.

Теоретическая формула зависимости экстинкционного параметра от плотности дислокаций для брэгговского случая “толстого” кристалла имеет вид:

— рассчитывается по формуле:

Если исследуемый монокристалл представляет собой соединение или твердый раствор, то массовые коэффициенты поглощения вычисляются из соотношения:

Таблица 2

(HKL)

(HKL)

№

, имп/с

, имп/с

t, сек

Е, имп

0

10

Контрольные вопросы

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Определение плотности дислокаций методом оптической микроскопии

Теоретическая часть

Большинство материалов относятся к кристаллическим веществам, в которых составляющие их частицы (атомы, ионы, молекулы) расположены в периодически повторяющейся последовательности.

Многообразие физических свойств большинства материалов определяются их структурой. Понятие структуры в применении к этим объектам включает в себя:

а) особенности строения, видимые либо визуально, либо при помощи оптических приборов, дающих небольшие ( до х30) увеличения.Такие характеристики определяются термином “макроструктура”;
б) межфазные границы, размеры и формы включений присутствующих фаз и их количественное соотношение: размеры и форсы зерен для однофазных систем. Этот комплекс понятий объединяется в термин “микроструктура”. Микроструктура выявляется при использовании оптических приборов, дающих увеличение (х30, х1500) и электронной микроскопии (до х50000);
в) атомно-молекулярное строение или субмикроструктура.
Субмикроструктура изучается с помощью электронных микроскопов и методами дифракции рентгеновских лучей или нейтронов.

Металлографические исследования позволяют получать сведение о микроструктуре объектов (шлифов). При помощи металлографического анализа можно решать достаточно корректно 3 задачи:

1. Определение среднего размера зерен однофазных материалов;
2. Нахождение средних размеров фазных включений или распределение фазных включений по размерам;
3. Определение относительного содержания фаз в двух- или в многофазных системах.
4. Под фазой понимают часть или совокупность гомогенных частей системы, отделенных от других частей системы поверхностью раздела и характеризующихся в отсутствии внешних воздействий одинаковыми свойствами и составом во всех своих точках.
Ход лучей в оптическом микроскопе показан на рис.6.

Максимальное (полезное) увеличение микроскопа зависит от разрешающей способности глаза и микроскопа и может быть определено, используя соотношение:

где – максимальная разрешающая способность человеческого глаза, равная 0,3 мм;
– максимально разрешающая способность оптического микроскопа.
Увеличение сложного микроскопа определяется формулой:

25 см для большинства людей), и — фокусное расстояние линз объектива и окуляра. Величины и обычно называют увеличением объектива и окуляра соответственно.
Практическое увеличение микроскопа определяется произведением увеличения окуляра на увеличение объектива .

Практическая часть

Цель работы: Определение плотности дислокаций монокристалла кварца методами оптической микроскопии.
Оборудование: Металлографический микроскоп МЕТАМ

Таблица результатов

Источник

• ← Что такое дислокации в геологии
• Что такое дислокации и какие они бывают →

Образец	Изображение	Измерения
1